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利用二维气相色谱质谱鉴定红茶香气成分研究(5)

时间:2021-08-19 19:45来源:毕业论文
2.材料与方法 2.1 实验材料、仪器及样品 表2.1 实验材料与样品 实验材料 生产商 产地 金骏眉红茶 上海祁门茶叶有限公司 福建武夷山 坦洋工夫红茶 上海祁

2.材料与方法

2.1 实验材料、仪器及样品

表2.1 实验材料与样品

实验材料 生产商 产地

金骏眉红茶 上海祁门茶叶有限公司 福建武夷山

坦洋工夫红茶 上海祁门茶叶有限公司 福建福安

宜兴工夫红茶 上海祁门茶叶有限公司 江苏宜兴

锡兰红茶 曼斯纳(Mesna) 斯里兰卡康提

蒸馏水 屈臣氏集团(香港)有限公司

氘代愈创木酚 国药集团化学试剂有限公司

表2.2 实验仪器

实验仪器名称 仪器型号 生产厂家

二维气相色谱-三重四级杆质谱联用仪 GC2010 岛津公司

数显恒温水浴锅 HH-2 国华电器有限公司

电子天平 BS124S 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司

100mL锥形瓶、筛网、温度计、量筒、称量纸、玻璃棒、移液枪、铁架台、进样瓶

2.2 样品预处理

   本实验采用顶空固相微萃取法提取四种红茶样品中的香气成分,具体操作如下:称取40g蒸馏水,将蒸馏水升温至80℃,放入100mL的锥形瓶中,于80℃的恒温水浴锅中平衡10min,加入2g茶样,每隔2min摇匀,浸泡10min,用筛网过滤,将茶汤放在室温冷却,待冷却后将茶汤和50µL氘代愈创木酚(223ppm)加入进样瓶中,与45℃的水浴锅中平衡45min,等待进样。

2.3 实验方法

2.3.1 GC分析条件

    色谱柱名称:2D-Rtx-5-Wax;色谱柱厚度、长度、直径:0.10um、3.10m、0.10mm;柱温箱温度:60.0℃;进样口温度:60.0℃;进样口温度:250.0℃;载气:高纯氦气;进样方式:不分流进样;调制解调时间:8.0s;样品进样量:1µL;压力:210.0kpa;总流速:8.7mL/min;管柱流速:0.95mL/min;线速度:110.8cm/sec;清洗流:3.0mL/min;

分流比:5.0;总分析时间:64.67min。

    升温程序:一维柱:先由60℃保持2min,以5℃/min的速度升至80℃,保持20min,再以3℃/min的速度升至120℃,保持0min。二维柱:先由60℃保持3min,以3℃/min的速度升至120℃,保持1min,再以4℃/min的速度升至230℃,保持16.5min。来.自>优:尔论`文/网www.youerw.com

2.3.2 MS分析条件

    离子源温度:230℃;界面温度:250℃;质量扫描范围:31.00m/z-325.00m/z。

2.3.3 图像生成与化合物检索方法

    化合物检索:打开GC Image 软件,导出要进行检索的样品的文件,就可生成一张原始的图像。点击Background Removal 按钮,将背景去除,再调整图像的左右位置和颜色,得到合适的条件后点击Blob按钮,软件开始进行自动检索。检索完成后会生成一张名为Blob Table的表格,里面包含的检索参数有化合物名称(Compound Name)、保留时间Ⅰ(RetentionⅠ)、保留时间Ⅱ(RetentionⅡ)、峰值(Peak Value)、含量(Volume)、库匹配因素(Library Match Factor)、反库匹配因素(Library Reverse Match Factor)、CAS号等。将因为有些化合物名称可能有误,需进行手动检索,点击Search Library按钮,将原来的名称替换为手动检索得到的名称即可。 利用二维气相色谱质谱鉴定红茶香气成分研究(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_80634.html

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