孙元喜[14]针对药典上马来酸氯苯那敏的分析手段过于麻烦,结合正研究活跃的电极修饰材料,通过纳米碳去修饰石墨电极,使得石墨电极获得更大的电极表面同事也起到一定的催化作用。他使用的是循环伏安法,他使用两种磷酸盐的混合溶液作为运行缓冲液,也比较各种影响电流的因素。浓度、电压都与氧化峰电流都表现出良好的线性关系;在加标回收实验中,8次测定的样品加标回收率平均値为101。0%其RSD为2。8%。结果表明,该方法操作简单、价格便宜而且迅速精确。
通过了解中国药典上的的资料,用其查验马来酸氯苯那敏的途径来进行检测,检测结果偏高的现象让很多研究者困惑,因为使用上述方法会使药品质量控制时不合格。熊长旺[15]针对这个方法,通过对几个影响马来酸氯苯那敏含量的因素进行考察。其中一个为过滤时间的影响,他使用分光光度法,依照国家标准来进行分析检通过逐级丢弃过滤法于空白试验对照比较,发现在不同时间段测定的吸光度有区别,若不放弃第一漏斗滤液,则结果偏高,同时也说明中国药典上方法的漏洞所在。
纪宇[16]则指出中国药典中检测马来酸氯苯那敏方法的另一个错误,他根据研究了解,马来酸氯苯那敏是有马来酸和氯苯那敏是等摩尔结合的,在做高效液相是,很有可能分开两个峰,这样检测出来的值便会偏低于实际值。他通过一系列不同溶解比的甲醇-磷酸二氢钠混合溶液作为流动相,使用的是KormasilCI柱,进行分析考察。结合氯苯那敏的保留时间,得出的结果是,氯苯那敏不宜做内标,应该为做外标。在之后的实验研究中需要考虑到这一个问题。文献综述
2。2 毛细管电泳法
2。2。1 毛细管电泳
毛细管电泳[17]原理,由于不同被分析物在高压电场上的迁移速率不同,样品中的所有组分先后迁移,随之反应到显示器上从而形成电色谱图。其主要特点为检测时间短、对较多样品的分离效果比较好、又有很好的灵敏性,所需样品少,经济成本较低。
能够应用毛细管电泳方法来检测的物质比较多,检测的范围也比较广。按照各种样品的分离机理不一样,毛细管电泳的种类也分为区带电泳、凝胶电泳、胶束电泳[18]、电聚焦电泳等。
通过毛细管电泳法对样品分析检测,对样品中不同成分进行分离是件很重要的事情。实际上改变分离效果[19]的诱因存在很多,主要有缓冲液类型[20]、缓冲液溶液pH值、缓冲溶液浓度、分离电压等。
2。2。2 毛细管电泳法的装置
主要部件有恒温器(电泳迁移率和电渗系数受温度影响很大),进样(重力法、真空法和水压法),毛细管(熔合硅,氟多聚物),高压电源系统(持恒压是重现性和可控性分离的基础)和检测器(常用的有光学检测器[21]和电化学检测器[22])。
2。2。3 毛细管电泳法的应用
María Vergara-Barberan [23]等人通过毛细管电泳间接紫外测定植物油中脂肪酸的方法已经很发达。优化脂肪酸分离的方法是改变表面活性剂性质和浓度和有机改性剂(丙胺)的百分比。Brij 98、40%乙腈和10%异丙醇。在这些条件下,对五种植物油(鳄梨,玉米,特级初榨橄榄,榛子,大豆)进行了分析和脂肪酸含量测定。线性判别分析并构建(LDA)模型,构建了脂肪酸峰面积的模型。所有类别获得一个很好的分辨率,和所有样本正确分类与分配概率> 95%。
马赛等[24]使用P/ACE5510型号毛细管电泳仪,以50mmol/L的磷酸盐溶液液作为运行缓冲液、采用0。5pei。s的气压进样方式进样。结合环糊精类型对手性分离的影响,最终选择浓度为20mmol/L、pH值为3。0采用分离电压为20kV作为最佳分离电压。所得实验结果都很好,所得数据表明,通过毛细管区带电泳,氧氟沙星对映体可以在较短时间内实现分离,且又较好的重复性,简单,高效,消耗少。 毛细管电泳法测定萘维敏滴眼液中的3种成分(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_81729.html