实验设备:升降台;减压阀;分析天平;磁力搅拌器;旋转蒸发仪;颗粒制冰机;精密电子控温仪;电热恒温鼓风干燥箱;旋转水式多用真空泵;紫外灯254 nm、365nm;恒温磁力搅拌器;氮气钢瓶。
分析仪器:紫外灯254 nm、365nm。
2。1。3 主要分析方法
我们在本实验中主要应用的分析方法是薄层色谱法(TLC)[7]。通常我们用薄层色谱法跟踪反应进程,主要是由于薄层色谱法操作简单方便、快捷灵敏、成本相对低廉。
薄层层析反应中,我们利用反应物和生成物的极性不同,使用极性配比不同的展开剂将反应物和生成物展开。首先在硅胶板上距离板底0。3cm左右的距离用毛细管吸取反应物、生成物,点上大小相近清晰的圆点。然后将点好反应液的硅胶板放入展开剂中进行展开,待溶剂前沿上升到距板顶0。5cm处时,取出硅胶板,风干硅胶板。最后放在紫外灯下显色,就可用肉眼观察到现象,来直接跟踪反应进程[8]。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
在化合物的定性分析中,采用核磁共振波谱法,红外光谱法和质谱分析法。
核磁共振波谱法,是研究原子核在磁场中吸收射频辐射能量进而发生能级跃迁的一种波谱法。同一核素的原子核在不同化学环境下能产生位置、强度、宽度等各异的谱线,来提供分子结构等重要信息。在目前的情况来说,1H(氢谱)和13C(碳谱)两大类原子核的波谱是核磁共振波谱研究主要集中的方向。
红外光谱法,是根据不同物质会有选择性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析。原子的振动频率与红外光的振动频率相当,而物质是由不断处于振动状态的原子所构成的。用红外光照射有机物的时候,分子中由于有不同的化学键或官能团的吸收频率不同,当其吸收红外光时会发生振动能级的跃迁。而这种跃迁的结果就是每个有机物的分子都只吸收与其相对应的频率的光。我们要获得对物质的定性分析可以通过红外光谱来进行分析,对峰位置,吸收强度的定量分析也可以在该光谱中得出。
质谱分析法,按照电场和磁场将运动的离子的质荷比分离后进行检测的方法。通过测出的离子的质量即可确定离子的化合物组成,然后通过进一步分析这些离子来获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。
手性多孔三羧酸金属配合物的合成和性质研究(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_81758.html