1。 双氰胺与相应的铵盐反应可以生成胍盐,盐酸胍、醋酸胍可由该法合成。
单氰胺、相应的脂肪胺在一定条件下发生反应,加盐酸、醋酸等酸中和,可以制备相应的胍基盐[17]。反应式如下:
2。 过氧化氢或过氧乙酸把二氧硫脲氧化成三氧化硫脲,与不同的胺反应可以制备相应的烷基胍化合物,反应式如下:
3。 S-烷基异硫脲同胺的反应可以制备环状化合物,反应式如下:
4。 用氧化汞或氧化铅等无机亲硫试剂与硫脲反应脱掉硫化氢,再与胺反应也可制得相应的烷基胍化合物[18]。反应式如下:
5。 用O-甲基异硫脲硫酸盐代替S-甲基异硫脲硫酸盐进行反应,反应式如下:论文网
综上,路线(1)该法由于工艺流程比较简单,易于满足的实验条件,是制备烷基胍的一种较好的方法。本实验即采用路线(1)制备对胍基苯乙腈盐酸盐。
1。4 本论文研究内容
查阅相关文献了解胍基化合物的应用与合成研究进展,筛选出制备对胍基苯乙腈盐酸盐的方法,综合以上胍基化合物的合成方法,本文采用以硫脲、对氨基苯乙腈为原料合成对胍基苯乙腈盐酸盐,涉及到的反应:以硫脲和过氧化氢为原料制备二氧化硫脲、以二氧化硫脲和过氧化氢为原料制备三氧化硫脲、以三氧化硫脲和对氨基苯乙腈为原料制备对胍基苯乙腈盐酸盐。采用红外光谱、核磁共振氢谱对产品进行表征,确认结构,通过考察反应时间、投料比和温度对产品收率的影响,优化制备反应条件。
2 实验部分
2。1 实验仪器
仪器名称 生产单位
熔点仪 北京泰克仪器有限公司
数显鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
精密电动搅拌器 中外合资深圳天南海北有限公司
Nicolet AVARTE 傅立叶变换红外光谱仪,KBr压片
核磁共振波谱仪AVANCE AV 400MHZ 瑞士Bruker Biospin公司
2。2 实验试剂
药品名称 规格 生产厂家
硫脲 AR 上海凌峰化学试剂有限公司
30%H2O2 AR 上海久亿化学试剂有限公司
对氨基苯乙腈 工业
浓硫酸 AR 南京化学试剂有限公司
50%乙醇 AR 上海久亿化学试剂有限公司
2。3 二氧化硫脲的合成
反应式如下所示:
在安装有电动搅拌器和温度计的250mL三口烧瓶中加 5。0g 硫脲,25。0g溶剂(乙醇-水)溶解、降温到5℃以下;分别滴加2g乙酸钠的水溶液和65。6g质量分数为30%的双氧水,控制滴加速度,维持在一定温度下进反应行;反应过程中不断检测溶液的 pH 值,当 为pH=3~5,加入5。0g硫脲,继续滴加双氧水并控制反应温度;重复该步骤,一共加20。0g 硫脲;双氧水加完,进行3h的保温反应,最后抽滤,冷水及冷乙醇洗涤,干燥得二氧化硫脲白色固体24。96g,收率为87。10%,测其熔点为126。5℃[17]。文献综述 对胍基苯乙腈盐酸盐的制备及表征(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_82598.html