2。4 三氧化硫脲的合成
反应式如下所示:
于250mL烧杯中加入150mLH2O2,搅拌下缓慢加入2。0mL浓硫酸,配成H2O2酸性溶液。然后往250mL三口烧瓶中投入20mLH2O2酸性溶液,控制温度在5055℃,搅拌下交替投入二氧化硫脲110g和120mLH2O2酸性溶液,于90min内投完,再继续搅拌25min,有大量颗粒状无色晶体生成。10℃以下放置2h后,过滤,室温下置于平铺的滤纸上晾干,得到表面平整,有光泽的三氧化硫脲晶体124。27g,产率:98。4%。
2。5 对胍基苯乙腈盐酸盐的合成
反应式如下:
在装有电动搅拌器和温度计的250ml三口烧瓶中加入16g(0。10mol)对氨基苯乙腈和100mL乙醇-水混合溶剂(乙醇:水=1:0。7)并充分搅拌使之全部溶解,控制温度为25℃,缓慢滴加K2CO3水溶液控制反应液的pH为89,然后将25g(0。20mol)三氧化硫脲于1。5h内加入反应液中,加毕,室温下反应10h,有大量白色沉淀生成。过滤,干燥。得对胍基苯乙腈亚硫酸盐棕色固体24。78g,收率为76。8%。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
于安装电动搅拌和温度计的250ml三口烧瓶中,加入对胍基苯乙腈亚硫酸盐固体和60ml水,充分搅拌升温至6070℃,固体逐渐溶解,缓慢加入10g的浓盐酸,加毕继续保温反应0。5h,过滤,冷却至室温,有对胍基苯乙腈盐酸盐棕色固体析出,产率为87。0%。
对胍基苯乙腈盐酸盐的制备及表征(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_82598.html