3 合成方法与表征
3。1 合成方法
在 100ml 三颈烧瓶中依次加入 5mmol 联苯甲酰(约 1。05g)、5mmol 2-吡啶 甲醛(约 0。535g)、80 mmol 醋酸铵(约 6。16g)和 20 ml 冰醋酸,在 120℃下加 热回流 4 小时,然后冷却,得到墨绿色溶液,将该溶液倒入 100ml 冰水中,用浓 氨水调节 pH 至 7 左右,得到大量沉淀,而后进行抽滤、洗涤,最后用丙酮重结 晶,在室温下静置一周左右得到长方形晶体。
3。2 结构表征
3。2。1 晶体结构的测定
化合物的晶体结构如图 1 所示,晶体结构数据见表 1,化合物的键长和键角 数值都列于表 2 中。在显微镜下选取合适大小的晶体样品,用单晶衍射仪在适合 的温度条件下采集衍射数据,衍射源为经过石墨单色器单色化的 Mo/ Kα 射线。 以 ω 扫描方式在 2θ 范围为 1。39 to 24。00°的范围内收集衍射数据。计算由 SAINT-Plus 程序完成【10】,使用 SADABS 对数据进行校正【11】,晶体结构由 SHELXS-97 程序【12】解出,通过傅立叶变换得到全部非氢原子,全部氢原子由直 接加氢得到。全部非氢原子的坐标以及各向异性热参数,采用 w=1/[σ2(F02)+
(0。0430P)2+0。0063P],P=(F02+2Fc2)/3,经全矩阵最小二乘法修正。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
3。2。2 晶体结构描述
化合物分子的晶体结构如图 1 所示。因为两幅图结构一致,以上面一幅图为 例,从单晶衍射数据可以看出,该化合产物属于单斜晶系,C2/c 空间群, a=18。660(4),b=23。513(5),c=9。584(2),α=90,β=92。200(5),γ=90,Z= 52, 1。415。
由表中数据可以看出连接在中心六元环上的基团为苯基,分子中原子 N(2)-C(15A)
的键长为 1。341(3),N(3)-C(16A)的键长为 1。338(3),C(15)-C(16)的键长为 1。410(3),
C(15)-N(2)的键长为 1。341(3),C(16)-N(3)的键长为 1。338(3),以上数据说明中心 环是对称六元环, N(3)-C(16)-C(15)的键角为 120。0(3) °,C(15A)-N(2)-C(15)的键
角为 119。5(4) °,N(2)-C(15)-C(16)的键角为 119。8(3) °,以上数据说明中心六元环 是平面环, N(2)-C(15)-C(17) 的键角为 114。7(3)°, N(3)-C(16)-C(23) 的键角为
115。2(3)°,C(15)-C(16)-C(23)的键角为 124。8(3)°,由以上数据可以得出结论,连 接在中心六元环上的四个苯基与中心六元环都存在一定角度,不共平面
2,3,5,6-四苯基哌嗪的合成及其结构表征(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_83376.html