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马弗炉 / /
除了以上设备仪器以外,本实验还将用到搅拌棒、1000ml 烧杯、500ml 烧杯、250ml 烧 杯、玻璃棒、托盘、牛角勺、称量纸、样品袋、标签、铁架台、100ml 量筒、干燥器等仪器 设备,应在实验前将各实验仪器准备完毕方可开始进行实验。
2。2。3 试验流程
根据硝酸钡的制备以及硝酸钡的改性方法,本实验的试验流程如下所示:
(1)由碳酸钡与浓硝酸反应制备硝酸钡溶液;
(2)加入复合盐、催化剂、膨化剂等试剂进行改性;
(3)蒸发结晶,马弗炉高温处理烘干;
(4)球磨粉碎后,即得膨化硝酸钡。 膨化硝酸钡的工艺流程图如图 2。1 所示。
图 2。1 膨化硝酸钡制备流程图
2。2。4 实验工艺流程
以 100g 硝酸钡产量为目的取原料,具体生产工艺如下:
(1)用电子天平(如图 2。2a 所示)称取工业纯原料碳酸钡 75。5g(白色粉末),用量筒 称量分析纯浓硝酸 54mL(64-68%)。
(2)将 75。5g 原料碳酸钡放入 1000mL 烧杯中,加入 450mL 自来水,开启精密增力电动 搅搅拌器(如图 2。2b 所示),慢速搅拌约 2min(溶液温度为常温,约 20℃)。
(3)在慢速搅拌状态下,缓慢将量筒中的 54mL 浓硝酸倒入(倒入过程中要尽量保持倒 入速度极为缓慢,但是不能断流),反应期间,温度最高升至约 27℃,此时溶液会缓慢生成 白色固体浑浊。
在通风状态下,反应为:
BaCO3+HNO3→Ba(NO3)2+CO2↑+H2O
(4)加入自来水,使溶液总体积达到 500mL,在慢速搅拌状态下,使用电热炉(如图 2。2c 所示)加热溶液,使用手握式温度测试仪测定温度(图 2。2d 所示),溶液温度升至 80℃ 以上;同时也将膨化剂溶于盛有 100mL 水的烧杯中,搅拌,直至溶液完全溶解变得澄清。来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766*
(5)等到溶液中的固体全部溶解,溶液完全澄清后,向溶液中缓慢倒入复合盐固体,此 过程中要持续搅拌加热。
(6)等到溶液中的固体全部溶解,溶液再次澄清后,向溶液中缓慢倒入催化剂固体,此 过程中要持续搅拌加热。
(7)等到溶液中固体全部溶解之后,中速倒入之前已经配好的 100mL 膨化剂溶液,持 续搅拌,加热。
(8)在通风状态下,对溶液进行持续加热,中途不能停止搅拌,时刻进行看守,约 65min后,等溶液蒸干,析出固体,停止加热和搅拌。
(9)将析出的固体从 1000mL 烧杯中取出,尽量均匀平铺倒在托盘内(如图 2。3 所示), 放入马弗炉(如图 2。2e 所示)进行 380℃处理半小时,之后取出。 高活性硝酸钡的制备工艺研究(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_85158.html