2  实验内容                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               

2。1  试剂和仪器

试剂：凹凸棒粘土（0。074mm）(来自江苏盱眙澳特邦非金属矿有限公司)，Co(CH3COO)2•4H2O(AR)，FeCl2·4H2O（AR)，乙二胺（AR），氨水(AR)，硝酸（AR），五水硝酸铋（AR），溴化铵（AR），甲基橙（AR）。

仪器：722分光光度计、500 W氙灯、4000 r/min离心机、SHZD（Ⅲ）-循环水式真空泵、XPA系列光化学反应仪、DZF-6050真空烘箱、SX2-2。5-12箱式电阻炉、KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器。

2。2  复合光催化剂的制备

2。2。1  ATT悬浊液的制备

称取5g凹土（0。074mm）加入5mL去离子水中，搅拌促使其溶解，然后超声[ ]0。5小时，制成凹土悬浊溶液（静置去除上层清液），备用。

2。2。2  ATT-CoFe2O4光催化剂的制备 

称取0。1494 g Co(CH3COO)2·4H2O加入到20ml去离子水中，搅拌使其溶解，制成0。03mol/L的四水乙酸钴溶液，再称取0。2388gFeCl2•4H2O加入到40ml去离子水中，搅拌使其溶解，制成0。03mol/L的四水氯化亚铁溶液。将上述两种溶液混合后，向其中边搅拌边滴加0。6872g乙二胺溶液，接着在磁力搅拌器上搅拌30min。搅拌后向溶液中滴加制好的5ml凹凸悬浊液，超声30min。最后将所得溶液放入反应釜中，控制温度为180℃，反应24小时后取出，自然冷却，高速离心，分别用去离子水和乙醇各清洗一次，烘干，研磨，即得产物ATT-CoFe2O4光催化剂粉末。

2。2。3  ATT-CoFe2O4-BiOBr光催化剂的制备来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

称取制得的ATT-CoFe2O4光催化剂粉末0。1g加入到50ml蒸馏水中，溶解超声30min。再称取0。1gBi(NO3)3·5H2O,将其溶解于1ml的2mol/L硝酸中，在搅拌的同时将其滴加到上述溶液中，搅拌均匀后再加入配置好的5ml的0。3mol/L溴化铵溶液，在磁力搅拌器上搅拌30min。取出搅拌后的溶液，用浓氨水调节溶液PH至6~7。再搅拌2h,静置陈化2h,抽滤，在60℃时干燥1h，研磨后放入马弗炉中在300℃时焙烧1h，即得产物ATT-CoFe2O4-BiOBr

光催化剂粉末。