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相转移催化下4-氯-β-硝基苯乙烯合成(2)

时间:2022-02-21 23:50来源:毕业论文
(3)利用有机硒将不活泼的烯烃转化为硝基烯烃化合物。 由于方法(1)在弱碱性条件下,反应需要加热回流,副反应多,产物-硝基苯乙烯的自身聚合速度比较

(3)利用有机硒将不活泼的烯烃转化为硝基烯烃化合物。

由于方法(1)在弱碱性条件下,反应需要加热回流,副反应多,产物β-硝基苯乙烯的自身聚合速度比较快,因而产物不易分离,后处理比较困难,最后产物收率较低。

方法(2)用强碱氢氧化钾、氢氧化钠等催化反应,主要用甲醇、乙腈等为溶剂,毒害较大。

方法(3)的有机硒等原材料昂贵,反应产率也很低。

季铵盐是一种优良的相转移催化剂,在分离过程中不乳化,产物易于分离纯化,还可循环使用,且产率较高[11]。

李晓如等人[12]采用季铵盐作相转移催化剂,在冰乙酸-乙酸铵体系中合成4-氯-β-硝基苯乙烯,实验结果表明:季铵盐是一种优良的相转移催化剂;以季铵盐为相转移催化剂,反应物料量比n(对氯苯甲醛):n(硝基甲烷)为1。0 : 1。8,反应温度为78℃,反应时间为2h,在弱酸性条件下进行反应,产率 >74。3%。相转移催化剂为季铵盐PTCA、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇PEG-1000PEG800\、四丁基溴化铵等。但是,该反应需加热到一定温度下进行,要加入冰乙酸-乙酸铵,使用了较多过量的硝基甲烷,反应虽然采用了季铵盐作相转移催化剂,但反应的4-氯-β-硝基苯乙烯收率并不是很高。来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-

因此,我们研究了以4-氯苯甲醛、硝基甲烷为原料,氢氧化钾作为催化剂,四丁基溴化铵为助催化剂,在乙醇-水的溶剂中合成4-氯-β-硝基苯乙烯的反应,考察了催化剂、助催化剂用量、反应物料比等因素对反应收率的影响。

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