X射线衍射仪 D8ADVANCE 德国Bruker公司

红外光谱分析仪 FTIR-8400S 日本Shimadzu公司

三口烧瓶

2。2。3合成路线及方法

首先按要求搭建好实验装置，量取5ml的氮基三亚甲基磷酸(ATMP)加入到三口烧瓶当中，然后称量6g的氧氯化锆(ZrOCl2)并将其与30ml去离子水配成溶液逐滴加入到烧瓶当中。在80℃水浴加热下搅拌并反应24h，反应结束之后，将反应后的溶液倒入烧杯中，然后置于高速离心机中离心，转速8000r/min，离心10min，然后倒掉上层清夜，加入去离子水，再进行离心，如此反复3-4次，直至上层清夜呈中性。之后抽真空过滤、再将滤渣放到60℃的恒温干燥箱中，干燥12h、最后研磨成粉末，即得到ZrP固体粉末，备用[26-27]。

2。3磷酸锆的性能测试和表征文献综述

2。3。1元素分析

采用VarioELIII型元素分析仪对合成的ZrP进行元素含量的测试。

2。3。2红外光谱分析(FTIR)

在日本Shimadzu公司FTIR-8400S型红外光谱仪上进行红外光谱分析。取出合成的ZrP，在红外灯下，将其与KBr按质量比为1:100充分混合研磨均匀后，用压片机压片，制成1mm左右厚的薄片，然后放入到红外光谱仪中进行测试。扫描范围是4000-400cm-1。

2。3。3XRD谱图测试

在德国BrukerAxSGmbH公司制造的D8ADVANCEx射线衍射仪上进行ZrP粉末的XRD测试。扫描范围10-80°，扫描速度15°/min，管电流100mA，管电压40KV。以分析ZrP的粒径大小和结晶度。

2。3。。4透射电镜测试(TEM)

采用日本日立公司生产的JEOLJEM-120OEX型透射电子显微镜对ZrP进行透射测试，观察样品形态，粒子尺寸。

2。3。。5热失重分析(TGA)来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-

用电子天平称量3-4mgZrP，氮气气氛下在DTG-60型热重分析仪进行热重分析进行热失重测试。温度范围为30-600℃，升温速率为20℃/min，气体流量20ml/s。

2。4结果与讨论

2。4。1 元素分析

如表2-3所示，是制得的阻燃剂通过元素分析仪测试得到的C、H、N三种元素的实际含量，C的含量为7。62%，H的含量为2。98%，N的含量为2。45%。与理论含量相比，误差在允许的范围之内。根据这三种元素的实际含量可推测ATMP和ZrOCl2充分反应，得到了目标产物ZrP。