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不同形貌8-羟基喹啉铈的合成表征(2)

时间:2022-04-08 22:11来源:毕业论文
1实验部分 1。1仪器及试剂 1。1。1仪器 文献 综述 DHG-9036A电热恒温鼓风干燥箱,KQ52000B型超声波清洗器,TGL-16C高速台式离心机,Nicolet 170SX傅立叶变换红外光

1实验部分

1。1仪器及试剂

1。1。1仪器文献综述

DHG-9036A电热恒温鼓风干燥箱,KQ52000B型超声波清洗器,TGL-16C高速台式离心机,Nicolet 170SX傅立叶变换红外光谱仪,Enraf-Nonius CAD-4 X-射线衍射仪

1。1。2试剂

硝酸铈,8-羟基喹啉,乙醇,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵),聚乙烯醇,聚乙烯吡咯烷酮K-30,以上试剂未经进一步提纯直接使用

1。2  8-羟基喹啉铈的合成

硝酸铈(0。2171g 0。5mmol)的水溶液(5ml)加入8-羟基喹啉(0。2903ml 2mmol)的酒精溶液(30ml)中,立刻生成褐色沉淀物,搅拌混合物约1。5小时,使充分反应,然后离心分离,并且洗涤2-3遍,固体烘干,得到黑棕色粉末,粉末用于X-射线粉末衍射,红外,和热重表征

1。3不同表面活性剂中生成的8-羟基喹啉铈

1。3。1 CTAB中的8-羟基喹啉铈

8-羟基喹啉的乙醇溶液(0。8ml  0。0417mol/l)中加入CTAB(3。5ml  0。01mol/l)后再加入硝酸铈的水溶液(0。8ml  0。0104mol/ml)。超声震荡约5分钟,离心分离,洗涤三次,烘干得到固体8-羟基喹啉铈,将8-羟基喹啉铈做电镜,观察形貌。

8-羟基喹啉的乙醇溶液(0。4ml 0。0834mol/l)中加入硝酸铈的水溶液(0。4ml 0。0208mol/ml)后再加入CTAB(3ml 0。01mol/l)。超声震荡约5分钟,离心分离,洗涤三次,烘干得到固体8-羟基喹啉铈,将8-羟基喹啉铈做电镜,观察形貌。

1。3。2聚乙烯醇中的8-羟基喹啉铈

8-羟基喹啉的乙醇溶液(0。4ml 0。0834mol/l)中加入硝酸铈的水溶液(0。4ml 0。0208mol/ml)后再加入聚乙烯醇(0。5ml 5%)。超声震荡约5分钟,离心分离,洗涤三次,烘干得到固体8-羟基喹啉铈,将8-羟基喹啉铈做电镜,观察形貌。

1。3。3聚乙烯吡咯烷酮K-30中的8-羟基喹啉铈

8-羟基喹啉的乙醇溶液(0。4ml 0。0834mol/l)中加入硝酸铈的水溶液(0。4ml 0。0208mol/ml)后再加入聚乙烯吡咯烷酮K-30(1。2ml 5%)。超声震荡约5分钟,离心分离,洗涤三次,烘干得到固体8-羟基喹啉铈,将8-羟基喹啉铈做电镜,观察形貌。来-自~优+尔=论.文,网www.youerw.com +QQ752018766-

2 结果与讨论

2。1 8-羟基喹啉铈的表征

2。1。1红外光谱

图1为8-羟基喹啉,硝酸铈及其产物在4000到500cm-1范围内测定的红外光谱图,黑色的是8-羟基喹啉,在1053。5cm-1处是8-羟基喹啉中羟基的伸缩振动峰。红色的是硝酸铈,1549。5cm-1处是硝基的伸缩振动峰。蓝色是产物,上述的特征峰消失,出现了新的特征峰,在501。5 cm-1处出现的峰是铈氧键的伸缩振动峰。

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