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室温固相合成氧化锌+文献综述(2)

时间:2017-06-17 15:31来源:毕业论文
张永康等以Na2CO2和ZnSO47H2O为原料,分别研磨,再混合研磨,进行室温固相反应,首先合成前躯体ZnCO3,然后于200℃热分解,用去离子水和无水乙醇洗涤,过


张永康等以Na2CO2和ZnSO4•7H2O为原料,分别研磨,再混合研磨,进行室温固相反应,首先合成前躯体ZnCO3,然后于200℃热分解,用去离子水和无水乙醇洗涤,过滤、干燥后制得纯净的氧化锌产品,粒径介于6.0-12.7nm。也有人以草酸和醋酸锌为原料,用室温固相反应首先制备前驱物二水合草酸锌,然后在微波场辐射分解得到纳米氧化锌,平均粒径约8 nm。室温固相反应法,实验设备简单,工艺流程短,操作方便,至今未见工业化生产的报道
用室温固相反应法,首先制备前驱物,进而前驱物经微波辐射热分解制备纳米氧化锌是一+种简单快捷的方法。该法克服了溶液沉淀法难控制沉淀物粒径大小的缺点,充分显示了崮相合成反应无需溶剂、产率高且反应条件易掌握等优点。再使用微波辐射技术或加热来进行热分解,即得纳米氧化锌粉末。但用微波辐射技术进行热分解,有效地避免了传统加热方式易发生固体物的团聚,所得产物粒径小、粒度分布均匀。
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
    Zn(Ac)2晶体,NaOH固体粉末,蒸馏水,研钵,玻璃棒,烘箱,离心机等。德国布鲁克Bruker公司生产的X-射线衍射仪,用于对ZnO纳米粉末的结晶度,计算、晶粒大小和晶格畸变等进行表征,辐射条件为:Cu Kα源,Ni滤片,管压/管流30Kv/20mA,扫描范围(2θ):0-120°,扫描速度:2°/min。日本Jeol公司生产的扫描电子显微镜SM-6390对ZnO纳米粉末的形貌,结构进行表征。
1.2前驱化合物的制备
以摩尔比l:4的比例准确称取Zn(Ac)2和NaOH,置于玛瑙研钵中,充分研磨60min,当研磨15min左右出现粘稠,40min后逐渐干爽,将所得混合物洗涤、分离,在烘箱中干燥8 h,得到前驱物。
1.3纳米ZnO的制备
将所得前驱化合物于微波炉中辐射分解20 min,辐射频率2 450MHz,即得纳米氧化锌。
1.4 产物处理
制备的产物首先由蒸馏水洗涤三次,洗涤时要用玻璃棒慢慢搅拌,将固液混合物放入离心机中离心。然后再将固体用乙醇洗涤三次,放入离心机中离心。然后放入烘箱内进行干燥,温度设置为100℃左右,即为所得目标产物纳米氧化锌。
2 产物的表征:对ZnO纳米粉末的形貌,结构进行表征
2.1 图为M:A=1:4的产物的X射线衍射图(a.b.c) 室温固相合成氧化锌+文献综述(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_9303.html
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