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假蒟精油的提取及分析(5)

时间:2022-05-29 11:09来源:毕业论文
将假蒟精油倒入50mL圆底烧瓶中,并用少量的无水乙醚将收集管中残留的精油洗入烧瓶中。往烧瓶中加入少量的Na2SO4进行干燥,将干燥好的假蒟精油乙醚溶

将假蒟精油倒入50mL圆底烧瓶中,并用少量的无水乙醚将收集管中残留的精油洗入烧瓶中。往烧瓶中加入少量的Na2SO4进行干燥,将干燥好的假蒟精油乙醚溶液转移至已知质量的24口25mL圆底烧瓶中,转移过程用少量无水乙醚进行洗涤。将假蒟精油乙醚溶液进行真空旋转蒸发,主要目的为蒸发出溶剂乙醚。旋转蒸发的温度为:40℃。蒸出来的液体为无色澄清透明液体。

旋转蒸发完毕后圆底烧瓶内得到淡黄色的稠状液体。之后称量并计算产率如下。

假蒟精油产量:0。183g

假蒟精油产率:0。086%

2。2。4 假蒟乙醇浸提物的制备

在天平上称量部分假蒟粉末质量:109。864g,并装进1000ml玻璃烧杯中,往烧杯中加入445mL95%乙醇溶液,用玻璃棒进行搅拌,搅拌时间约为5min,目的是使得乙醇与假蒟粉末充分进行混合,溶液呈墨绿色,与假蒟粉末颜色相近。之后再用5ml 95%乙醇分两次将玻璃棒上残留的浸提液和假蒟粉末洗入烧杯中。用保鲜膜对烧杯瓶口进行密封保存。常温下,放置暗处静置两天。

两天过后将装有假蒟浸提液的烧杯取出,观察发现其颜色和状态无任何改变,将杯中溶液经玻璃棒引流倒入事先准备好的过滤装置中进行真空过滤。之后将浸提过的假蒟粉末分批倒入布氏漏斗中,用95%乙醇溶液进行洗涤、过滤。将第一遍过滤出的浸提液再次进行两次过滤,每次过滤都用适量95%乙醇对玻璃棒和滤纸进行洗涤。

将过滤后的浸提液用适量的无水Na2SO4进行干燥处理,之后用将浸提液转移至已知质量的24口圆底烧瓶中,转移过程用无水乙醇进行清洗并用真空旋转蒸发仪除去乙醇,旋蒸期间水浴温度为:55℃。蒸出的液体为无色澄清透明的。文献综述

圆底烧瓶中的液体为墨绿色稠状液体,气味:青草香很浓,有淡淡的辛香。称量并计算产率。

假蒟浸膏质量:4。529g

产率:4。122%

2。2。5假蒟粉末精油的提取

搭建好带搅拌器的精油回流提取装置,并检查取150。0g假蒟粉末加入500ml的三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入蒸馏水约350ml蒸馏水。。

用套式恒温电热器进行加热,保持蒸汽不超过球形冷凝管的第二个球,搅拌器适当速度且搅拌均匀,液体温度稳定约在90℃时有馏分馏出,此时三口烧瓶里的液体由开始的墨绿色变为棕褐色,接收管里的液体有分层,上层为棕褐色色油状液体,下层为棕黄色透明的液体,部分上层深棕褐色液体会挂壁在接受管管壁上。加热回流3h后停止加热,待接收管温度冷却至室温则开始分馏出深棕褐色油状液体此时得到的油状物质。

因为有部分油状液体挂壁,所以用适量的无水乙醚进行冲洗。再用适量无水Na2SO4进行干燥处理,将液体转移至已知质量的干燥的24口圆底烧瓶中,转移过程中用无水乙醚进行洗涤的。将干燥好的溶液放入真空旋转蒸发仪器中,目的是蒸发出其中的乙醚,旋转蒸发温度:40℃。来:自[优.尔]论,文-网www.youerw.com +QQ752018766-

得到产物:棕褐色稠状液体,气味有浓烈的烟草焦油味,以及少量的假蒟特征香味。

产量:1。676g

产率:1。117%

2。2。6 假蒟精油的气相色谱/质谱(GC-MS)检测

将假蒟碎叶水蒸气提取的精油、假蒟浸膏、假蒟粉末水蒸气提取的精油各用无水乙醚、无水乙醇、无水乙醚进行溶解,并取样进行GC-MS分析。

GC的检测条件:电离方式EI,载气为高纯氦气(纯度99。999%),流量3mL·min-1,溶剂延迟3min,离子源温度230℃,电子能量70 eV,灯丝发射电流2mA,质量扫面范围(m/z)33-550 amu,加速电压8Kv,电子倍增器电压1035V,分流比为20:1。 假蒟精油的提取及分析(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_94488.html

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