糊精(锰=900)是由谷物加工公司(爱荷华州,美国)生产。水性环氧 ANCAREZ AR555(55%固体含量,在 25℃时有 C200 厘泊的特性粘度和 1300 克/摩尔的环 氧值)由 Air Products and Chemicals 公司(宾夕法尼亚州,美国)生产。酚 醛树脂(55。7%固含量;在 25℃时有 C290 厘泊特性粘度)同样也是是一种常见 的商业产品。其它化学品和溶剂,如吡啶(99%),二甲基硫氧化物(无水),乙酸酯,偏苯三酸酐(97%)和含水甲苯胺蓝染料(1%)购自 Sigma-Aldrich 公 司。对于具有 0。68 比重剪切试验硬枫木(糖枫)由木制(斯波坎,美国)提供。论文网
2。2 糊精类固化剂的(DCA)合成
在装备有机械搅拌器的单颈圆底烧瓶中加入吡啶 1。76 克糊精(约 0。01 摩尔 葡糖酐单元),3。44 克(0。02 摩尔)偏苯三酸酐,1。58 克(0。02 摩尔)和 10 毫升二甲基氧化。将混合物在室温下搅拌 24 小时后,倒入 30 毫升酯酯。将沉淀 物通过过滤收集并用乙酸酯洗涤数次它是在真空烘箱中于 60◦下干燥 12 小时,然 后对收到的产品是白色粉末称重 2。26 克(收率 85%),并为后续固化反应做准 备。1H NMR [D O, ı ppm]: 7。99 (s, 1H), 7。69–7。72 (d, 1H), 7。38–7。35 (d,
1H), 5。1–5。4 (s, 1H), 3。94–3。31 (m, 5H)。 FT-IR (cm−1): 3500–3100, 2934,
1725, 1640, 1450, 925, 890, 720。 Acid value: 260 g/mol。
2。3 水性环氧胶粘剂的制备及木样粘接
取上述得到的 DCA(4。0g)在 50℃下溶解于 6。0ml 去离子水中以获得酸度为 650g/mol 的溶液。将 20 克环氧值为 1300g/mol 的水性环氧 ANCAREZ AR555 的溶 液滴加到上述溶液中(环氧基/酸基团的摩尔比为 1:1)。用手将所得混合物搅 拌 2 分钟,并立即用于粘接木材。
将两片尺寸为 305 mm × 50。8 mm× 19 mm 的木材粘合,作为以供测试的接 头组件。用刷子以 50 克/平方米(固体成分)的扩频速率将预定量的 DCA/ E 混 合物涂在粘接木材的一个表面(305 毫米×50。8 毫米)。之后,在 1 兆帕的压缩 下用四个夹钳将涂覆的木材表面的两片叠置在一起,再将它们放入一个预热烘箱 中,在 150◦℃至固化 4 小时。最后,恢复常压,将这些部件在 23◦℃和 50%RH 的条件下放置七天。剪切测试之前,每一个接合组件都要切成具有 50。8 毫米×
38。1 毫米接合面积的 5 个标本。为了得到该粘合剂的精确剪切应力,通过此方 法用于各个粘合剂配方制备 20 个试样。对于与 PF 粘接样品的制备,使用相同的 方法和传播速率。
2。4 木质复合材料的剪切强度
浸 泡 水 前 剪 切 强 度 ( 定 义 为 干 旱 胁 迫 ) 在 ASTM 标 准 D905-08 下 ) 用 Instron4400R 系列万能试验机测出。十字头速度为 5mm/分钟。粘结强度取在两 块木板之间断裂的最大剪切应力。
通常用一种水浸泡和干燥试验(定义为 WSD-Strss )来评估木质复合材料 的耐水性。更具体地,将块剪切试样被浸泡在水中,在 508 毫米汞柱下抽真空
30 分钟。然后除去真空,施加 0。52 兆帕的压力并保持 2 小时。然后将样品在 71℃
下干燥 10 小时,用测定剪切应力所用的相同的步骤来测定其干应力。 2。5 DCA 和 PF 的有效渗透到木材的微观结构
将一个 305 毫米×50。8 毫米×10 毫米块从各装配接头的中间部分切断从而 在强度试验以量化的粘合剂渗透情况。这表征在激光共聚焦扫描显微镜(Zeiss
LSM 510 META)进行。观察之前,每个样品是用 1%甲苯胺蓝溶液染色 20 分钟 来压制枫木的自发荧光(Johnson & Fakamke,1992 年)。过程中,设备状态设 定为二极管激光 405nm, HFT 405/488, LP 475 nm ,结果检测波长在 475-600nm 的范围内变窄。对于每一组装接头,沿胶层边界拍了取 6 张图像并且总共 4 用 8 张图像确定了 DCA 和 PF 的渗透情况。 糊精衍生固化剂对水性环氧粘合剂性能的影响(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_95025.html