(4)化合物4的合成

得到产物化合物4的操作步骤同化合物3差不多，区别是将Cu(NO3)2·3H2O, LaCl3·7H2O的加料顺序调换一下，pH为5。74。

(5)化合物5的合成

称取0。1266 g(0。04 mmol)的原料K8-XNaXSiW11O39·10H2O, 0。0483 g（0。2 mmol）的Cu(NO3)2·3H2O, 0。0067 g(0。02 mmol)的LaCl3·7H2O，然后依次倒入16 mL的蒸馏水中，放入磁子在磁力搅拌器上搅拌，待固体溶解完全以后滴入0。075 mL乙二胺，搅拌均匀，滴加0。075 mL的4 mol/L HCl调pH值为5。19，室温下均匀搅拌三十分钟，最后将混合均匀的溶液小心倒入25 mL反应釜中，放入烘箱中将温度调成130 ℃，三天后拿出，静置到温度降为常温，获得化合物5。

(6)化合物6的合成

得到产物化合物6的操作步骤同化合物5差不多，区别是把乙二胺的量改为0。1 mL，然后滴加0。2 mL的4 mol/L HCl，调节pH值为5。03。

(7)化合物7的合成

化合物7的合成方法与前面几种的完全不同，加料方式也有所改变，稀土金属换成GdCl3·6H2O，并且采用的是常温水溶剂法。称取0。0950 g(0。03 mmol)的原料K8-XNaXSiW11O39·10H2O(a), 0。0725 g(0。3 mmol)的Cu(NO3)2·3H2O(b)，0。0074 g(0。02 mmol)的GdCl3·6H2O(c)。量取25 mL蒸馏水，将(a)和(c)混合在25 mL蒸馏水中，(b)和5 mL50%的乙二胺混合，然后用(b)和5 mL50%的乙二胺混合液往(a)和(c)混合液里滴至刚有一点沉淀产生，测得pH值为4。47，然后,在搅拌器上搅拌并加热半个小时，用滤纸将沉淀过滤掉，液体在室温下放置6-7天析出晶体，得到化合物7。

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2。1 前驱体红外分析

图1是前驱体原料α-Na10[SiW11O39]·10H2O的红外光谱图，很清楚的可以看到有前驱体阴离子[SiW11O39]8– 的特征振动峰，硅钨酸盐的衍生物中应可以看到as(W-Od), as(Si-Oa), as(W-Ob-W) , as(W-Oc-W)这四种特征峰。在本图中，996 cm-1, 952 cm-1, 886 cm-1和795 cm-1, 724 cm-1分别是as(W-Od), as(Si-Oa), as(W-Ob-W) , as(W-Oc-W)的特征振动。