2结果与讨论

2。1 X-射线衍射测定（XRD)

X射线是波长很短的电磁波，波长范围约为201。5406 Å，能量较高，可穿透一定厚度的物质，也能使某些具有荧光性的物质发光、电离气体等[14]用的X射线波长约为1。5406 Å，因为此波长范围的X射线和组成晶体内部的原子所形成的晶面间的距离相近[15]把晶胞间距看做X射线的衍射光栅，透过晶体的单束X射线发生衍射现象[16]加使通过晶体的射线在某些方向上增强，而某些方向上又减弱[17]使检测到的波存在强弱的差异，据此来确定晶体结构。 依据足布拉格方程[18]:文献综述

公式中λ为X射线波长、ｎ为任意正整数。θ为X射线入射角的余角

此方程是X射线衍射发生所必须满足的基本的所有条件。选用确定λ特征X射线测量细粒粉末状的线性样品，其晶体的取向是任意的，X射线以任意θ入射到某个点阵晶格间距为d面上，因叠加而加强的衍射线会在反射方向上得到，因此由符合布拉格条件的反射面便可知反射，θ可测出，点阵的晶面间距、晶胞大小、类型等都可用布拉格方程确定，这便是德拜-谢乐的X射线结构分析粉末法的理论依据[19]θ已知，X射线的入射波长可通过计算得到，利用已知结构的晶体便可判断产生特征吸收峰元素。又据晶粒尺寸计算公式有D:

D = K λ / β COS θ

Κ: 0。89     λ (CuKa) = 1。5406 Å   θ: 衍射角   β: 衍射峰半宽高

采用德国BRUKER公司的D8FOCUS型X射线粉末衍射仪对锑酸钡和锑酸稀土盐进行粉末固相分析，测试条件: U = 40 KV , I = 40 mA , CuKa辐射λ = 1。5406 Å，2θ: 10°∽80°，步长: 0。02，分析软件：Jade 5。0对样品结构进行分析。

2。2 紫外-可见漫反射光谱(UV-vis  DRS)

    紫外-可见光漫反射光谱可应用于物质内部的电子结构研究、能带间距值大小的测量、表征光学性质等。因为物质内部有可自由移动的电子，且这些电子拥有跃迁的能力。当物质受到光的照射，内部的电子受到激发而发生跃迁，使得在物质的镜面存在镜面发射和漫反射现象，对于粉末细粒状的物质最主要发生漫反射现象。

    漫反射检测使用日本shimandzu UV-3150型紫外-可见分光光度计，以 BaSO4为参考标准，中等扫描速度，波长范围200∽400 nm。紫外-可见漫反射仪可检测制备样品对光的响应和能带间距宽度。

2。3 复合材料的形貌及表征

    通过分沉淀高温固相法制备出碳酸钡，经检测，制备出的锑酸钡和标准卡片的吸收峰完全对应。如下图2。1、2。2分别为不同比例下的锑酸稀土盐和锑酸钡的XRD图。由于jade6。0数据库中没有锑酸稀土盐的标准数据，因此本论文所作XRD图只能以锑酸钡和具有相同结构的的PDF#30-1152作为对比。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

  图2。1锑酸铽XRD

  Figure 2。 1 Antimonate terbium XRD

 2。2 锑酸铕XRD   

  gure 2。 2 Antimonate europium XRD

由图片可以看出，锑酸稀土盐和锑酸钡同标准图谱的第三个特征吸收峰能较好地对应起来，第一个和第二个有一定的偏离，由此说明他们具有相似的晶体结构。通过分析得出标准图谱第三个特征吸收峰为六方晶系的101晶面，所以锑酸稀土盐也具有和锑酸钡一定的相似的化学性质，都能催化硝基苯酚等物质的降解。相同的锑酸稀土盐，不同比例的掺杂，他们都具有相同的特征吸收峰，也就具有相同的结构，但是他们的特征吸收峰的强度不相同，随着稀土离子量的增多，稀土离子以多个粒子结合的形式同锑酸根复合，改变了锑酸稀土盐晶胞的点阵晶格，使得吸收峰强度减弱。 锑酸钡制备及应用(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_96104.html