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苯乙烯腈衍生物AIE和电致变色性能的研究(2)

时间:2022-07-11 21:51来源:毕业论文
1。 实验部分 1。1 实验试剂和仪器 实验试剂:4-溴苯乙腈、碘粒、甲醇钠、甲醇、盐酸溶液、2-硼酸联噻吩(郑州希派克化工有限公司)、4-硼酸三苯胺、

1。 实验部分

1。1 实验试剂和仪器

实验试剂:4-溴苯乙腈、碘粒、甲醇钠、甲醇、盐酸溶液、2-硼酸联噻吩(郑州希派克化工有限公司)、4-硼酸三苯胺、四三苯基磷钯(安耐吉化学)、四氢呋喃、无水乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、无水硫酸镁。

实验仪器及用品:傅立叶变换红外-光谱仪(Thermo Scientific 公司)、紫外可见分光广度计Lambda、荧光分光光度计1s55(Pekin Elemer)、电化学工作站(瑞士万通Autolab)、旋转蒸发仪(郑州长城科工贸有限公司)、电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司),烧杯、量筒、三口烧瓶、锥形瓶、分液漏斗、称量纸、滴管、层析柱、滤纸等。

1。2 苯乙烯腈衍生物的合成

在干燥的三口烧瓶中加入4-溴苯乙腈(1。96 g, 10 mmol), 碘粒(0。5 g),甲醇钠(1。13 g, 21mmol),并用50 mL甲醇溶解,氮气保护下于-20 OC下反应1 h。 而后置于0OC下反应12 h,反应过程可以观察到由沉淀生成。待反应结束后,加入3%的盐酸的水溶液20 mL,搅拌半个小时后抽滤,用大量甲醇洗涤若干次,烘干得白色粉末状固体BBP1。26 g(产率72%)。

将上述制备的BBP称量0。6 g放入干燥的三口烧瓶中,加入2 M的NaCO3溶液5 mL,2-硼酸联噻吩(0。5 g),催化剂四三苯基磷钯(0。1 g), 氮气保护下搅拌溶解。后加入70 mL脱空气的四氢呋喃:无水乙醇的混合液(40:30 mL)。于66 OC下反应48小时。点板确定反应结束后,加入饱和食盐水和二氯甲烷萃取,收集有机相,无水硫酸镁干燥,旋蒸蒸发仪蒸出有机相,将粗产物加入到层析色谱柱,用乙酸乙酯:石油醚(体积比:30:1)淋洗液淋洗,得到产物黄绿色固体粉末BTP 0。5 g(产率75%)。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

将第一步制备的BBP称量1。1克加入到干燥洁净的三口烧瓶中,再称量4-硼酸三苯胺(1。9克;6mmol)、四三苯基磷钯(0。1克)、碳酸钠(1克)加入到三口烧瓶中,四三苯基磷钯作为催化剂。往另一个三口烧瓶中加入50mL水,并将四氢呋喃(THF)和水以THF:水=30:40的比例加入到烧瓶内,将溶剂抽真空。然后用一次性针管把溶剂注射到装有反应物的三口烧瓶中。在氮气保护以及60OC的条件下回流反应48h。待反应结束后,关闭升温装置,让温度降到室温,取出三口烧瓶,用旋转蒸发仪降溶剂蒸干,加入二氯甲烷和水少量多次萃取,收集有机相,用无水硫酸镁干燥后过滤,然后将滤液用旋转蒸发仪蒸干,加乙醇过滤,烘干得到红色粉末状固体BDP 1。9克。

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