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四核镉取代钨-氧簇的水热合成(3)

时间:2022-07-12 21:57来源:毕业论文
1。2 仪器与试剂 K8Na2[A--Ge W9O34]25H2O 自制 Cd(NO3)24H2O 格如思(天津市)科技有限公司 4,4-吡啶(4,4-bpy) 格如思(天津市)科技有限公司 GeO2 国药集团有限公司

1。2 仪器与试剂

K8Na2[A-α-Ge W9O34]·25H2O         自制           

Cd(NO3)2·4H2O                    格如思(天津市)科技有限公司         

4,4′-吡啶(4,4′-bpy)                  格如思(天津市)科技有限公司 

GeO2                             国药集团有限公司

NaOH                            格如思(天津市)科技有限公司

Na2WO4·2H2O                     国药集团有限公司

KCl                              格如思(天津市)科技有限公司

HCl                              格如思(天津市)科技有限公司

1。3 本片论文中所提到的自制物的制备

     K8Na2[A-α-GeW9O34]·25H2O 这种物质的制备方法:首先先将2。092 g 的GeO2这种物质溶解在40 mL 的1 M NaOH 这种溶液当中,再将72。6 g 的Na2WO4·2H2O这种物质溶解于120 mL的去离子水当中,并将形成的溶液全部都倒入前边说讲述的二氧化锗的溶液中,并加热这些混合溶液。然后再将80 mL 的4 M盐酸溶液滴入热溶液中并且要剧烈搅拌,接下来将所得的溶液进行煮沸1  小时后,冷却至实验室的温度,再然后加入30 g的KCl物质,这样可以产生沉淀,下一步进行抽滤,这样就可以得到K8Na2Ge Wl1O39·n H2O这种物质,然后在实验室中自然的晾干。 最后将43 g K8Na2Ge W11O39·n H2O 的物质溶解到400 mL的去离子水当中,并进行搅拌,这样以每次都为小分量的适当加入22。5 g K2CO3物质到该溶液当中。进行搅拌30分钟,这样可以缓慢的得到一些的白色沉淀物,最后在继续进行搅拌20分钟左右,并且进行抽滤操作, 最后收集到一些白色的沉淀物质,最后并用饱和的KCl溶液进行洗涤,在实验室中自然晾干,这样可以成功得到K8Na2[A-α-GeW9O34]·25H2O这种物质。 来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

1。4 实验方法

    首先将 4,4′-吡啶(0。012 g, 0。077 mmol)和Cd(NO3)2·4H2O(0。245 g, 0。795 mmol)和K8Na2[A-α-Ge W9O34]·25H2O (0。484 g,  0。178 mmol)这些物质都溶解到去离子水之中(5 mL, 277 mmol),并在实验室的温度下搅拌个30分钟左右,然后并将这些混合物进行封装,存放在带有一般的聚四氟乙烯的反应内衬当中的不

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