156。57 1。2 7。02 mmol 1。1 g
三乙胺 101。19 1。5 8。58 mmol 868。7 mg
THF 72。11 10 / 5 mL
1 h后通过TLC检测,爬板用PE:EA=5:1体系,在紫外分析仪中显现图像如图4,该图表示反应完成,烧瓶中已无苯胺。加水淬灭,倒入分液漏斗中用EA每次15 mL萃取3次,EA相用饱和氯化钠洗涤两次,Na2SO4干燥后浓缩得粗品。所得粗品用5 mL PE:EA=10:1体系打浆,1 h后用玻璃漏斗滤出白色固体。
图4 目标化合物2点板
TCL检测反应可知,打浆并没有将杂质完全除尽,依然能看到原料以及反应的副产物,并且颜色较深,这说明产物里杂质含量较多,所以采用柱层析进行纯化(洗脱剂:石油醚/乙酸乙酯体系;极性:PE:EA=80:1到30:1)得目标产物752 mg(白色粉末)。来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
1。4 (4-氯-3-三氟甲基 - 苯基) - 氨基甲酸苯酯的制备过程
参考文献[11],目标化合物3拟定方案如下:
图5 化合物3合成路线
用电子天平准确称取510 mg 4-氯-3-三氟甲基 - 苯胺和540。6 mg碳酸钾,将药品放入25 mL的茄型烧瓶中,加入4 mL四氢呋喃,放入冰浴中在磁力搅拌下慢慢滴入用1 mL四氢呋喃稀释过的490 mg氯甲酸苯酯,滴毕,于冰浴下反应1 h。
四种氨基甲酸苯酯类化合物的合成(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_97314.html