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侧链修饰噻吩衍生物的制备及性能(2)

时间:2022-08-01 21:35来源:毕业论文
1 实验部分 1。1 实验试剂与仪器 试剂:3-甲醇噻吩,DMF,NBS,Na2CO3,2-噻吩硼酸,四氢呋喃,石油醚,二氯甲烷,硅胶,乙酸乙酯,NaOH,N2,四三苯基磷钯

1 实验部分

1。1 实验试剂与仪器

试剂:3-甲醇噻吩,DMF,NBS,Na2CO3,2-噻吩硼酸,四氢呋喃,石油醚,二氯甲烷,硅胶,乙酸乙酯,NaOH,N2,四三苯基磷钯,二茂铁甲酸,4-二甲氨基吡啶,1-(3-二甲基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐

实验仪器:硅胶板,色谱柱,三口烧瓶,圆底烧瓶,旋转蒸发仪,搅拌器,油浴加热锅,分液漏斗,滴液漏斗,球形冷凝管,傅立叶变换红外-光谱仪,电化学站

1。2 实验思路论文网

用两倍摩尔量的NBS对3-甲醇噻吩的2,5位进行取代得到二溴取代的2,5-二溴-3-甲醇噻吩,再用2-噻吩硼酸进行反应得TT-OH,最后加入二茂铁甲酸,让二茂铁甲酸上的羧基和TT-OH上的羟基反应,生成TT-Fc。具体的合成路线如图1所示

图 1 噻吩衍生物合成路线

1。3 实验步骤

1。3。1第一部合成2,5-二溴-3-甲醇噻吩

称取3-甲醇噻吩1。7 g于圆底烧瓶中,加入25 mL DMF将其溶解,把圆底烧瓶固定在带冰水浴的磁力搅拌器上,将滴液漏斗安装在圆底烧瓶上,称取5。4 g NBS于烧杯中加入15 mL溶解,倒入滴液漏斗中,用DMF 5 mL反复冲洗3次。打开磁力搅拌器,将滴液漏斗下端活塞打开,使溶液缓慢滴加,在避光的条件下反应五小时。反应完成后对所得产物进行点板,点3个点分别为,3-甲醇噻吩,NBS和产物点,爬板完成在紫外灯下观察点的位置和颜色,加入NaOH溶液中和溶液中的H+,出现白色浑浊,使得溶液呈中性,加入二氯甲烷进行萃取,去下层溶液,萃取完毕加入水进行萃取,萃取出溶液中DMF,加入适量的无水MgSO4,除去溶液中的水,过滤,在过滤所得的溶液中加入10 g粗硅胶,用旋转蒸发仪使硅胶为粉末状即可。

样品纯化:将细硅胶倒入小烧杯中约40 mL,加入石油醚倒入色谱中,用洗耳球向色谱柱中压气,是色谱柱中的硅胶压实,将反应产物加入色谱柱中,用石油醚进行淋洗,用毛细管接取流出液,进行点板与原料,实验产物对比,在紫外灯下观察点位置。当流出液中为纯石油醚后变换梯度,50 : 1 石油醚:乙酸乙酯,接取淋洗进行点板,当流出液的点和所需物质位置一致时,用烧杯接取流出液,接取完毕用旋转蒸发仪进行旋蒸,得到2。33 g白色固体。

1。3。2第二部合成TT-OH

 现将反应装置分为两部分:第一部分,在一个三口烧瓶中倒入上一步纯化产物2。33 g,加入1。08 g Na2CO3,2。74 g 2-噻吩硼酸,加入0。1 g三四苯基磷钯,分别用橡胶塞,球形冷凝管,和接N2的双通连接;第二部分,在另个三口烧瓶中加入40 mL四氢呋喃30 mL无水乙醇5 mL蒸馏水,分别用橡胶塞,真空塞,接N2双通塞住,对两装置都进行除氧,用注射器取装置二中的溶液注入装置一中,打开油浴旋转加热锅,设置温度60 ℃,反应48小时。反应完成后,从油浴锅中拿出,冷却控油,江反应物倒入圆底烧瓶中旋蒸,除去里面的四氢呋喃,将旋蒸得到的物质倒入分液漏斗中,加入水,二氯甲烷进行萃取,得下层溶液加入无水MgSO4,出去溶液中的水过滤,将得到的溶液加入10 g粗硅胶,进行旋蒸用旋转蒸发仪使硅胶为粉末状即可。文献综述

样品纯化样品纯化:将细硅胶倒入小烧杯中约40 mL,加入石油醚倒入色谱中,用洗耳球向色谱柱中压气,是色谱柱中的硅胶压实,将反应产物加入色谱柱中,用石油醚进行淋洗,用毛细管接取流出液,进行点板与原料,实验产物对比,在紫外灯下观察点位置。当流出液中为纯石油醚后变换梯度,当石油醚与乙酸乙酯10 : 1 时,接取淋洗进行点板,当流出液的点和所需物质位置一致时,用烧杯接取流出液,接取完毕用旋转蒸发仪进行旋蒸,在圆底烧瓶中加入二氯甲烷超声,使烧瓶中物资成颗粒状,过滤,干燥得0。5 g黄色固体。 侧链修饰噻吩衍生物的制备及性能(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_97317.html

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