1 实验部分
1。1 仪器与试剂
梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司生产的型号AL204电子天平;巩义市予华仪器有限责任公司生产的型号KQ-B玻璃仪器气流烘干器,加速电压为220kV;巩义市予华仪器有限责任公司生产的型号公司生产的HJ-6数显智能控温磁力搅拌器;上海BLUEPARD电热鼓风干燥箱,型号DHG-9030A;X射线单晶衍射仪。
已腈(分析纯,不低于95%,天津市凯通化学试剂有限公司)、均苯三酸(塞恩化学技术(上海)有限公司)、咪唑(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)、硫酸铜(化学纯,天津市凯通化学试剂有限公司)、氢氧化钠(分析纯,天津市风船化学试剂有限公司)、碳酸钾(化学纯,大于等于99。0%,国家集团化学试剂有限公司)、对二氯苄(上海达瑞精细化工化学品有限公司)蒸馏水。
1。2 对二-(1,3-咪唑基甲基)-苯(BIMB)配体的合成
称取0。78g对二氯苄,3。16g咪唑加入到150ml的圆底烧瓶中再加入50ml甲醇溶液,回流加热18h,然后旋蒸除去甲醇变成油状的黄浆,称取碳酸钾6。13g溶解在100ml的蒸馏水中,将碳酸钾溶液与旋蒸得到的油状黄浆混合搅拌30min后静置,等待产物完全析出后减压抽滤,所得白色针状晶体放入80℃的干燥箱中1h后备用,产率 44。16% 。
1。3 晶体的合成
称取0。049g CuSO4(0。1mmol),0。0239g对二-(1,3-咪唑基甲基)-苯 (0。01mmol)和0。01663g(0。1mmol)对苯二甲酸及1。5ml蒸馏水和1。5ml已腈装入长26cm直径为1。5cm一端封口的玻璃管中,封口后放入160℃恒温箱中72h,实验现象:无晶体生成。
称取0。049g CuSO4(0。1mmol),0。0239g对二-(1,3-咪唑基甲基)-苯 (0。01mmol)和0。01663g(0。1mmol)对苯二甲酸及1。5ml蒸馏水和1。5mDMF装入长26cm直径为1。5cm一端封口的玻璃管中,封口后放入160℃恒温箱中72h,实验现象:无晶体生成。来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
称取0。049g CuSO4(0。1mmol),0。0239g二-(1,3-咪唑基甲基)-苯(0。01mmol)和0。0172(0。1mmol)2、5-噻吩二羧酸及1。5ml蒸馏水和1。5mDMF装入长26cm直径为1。5cm一端封口的玻璃管中,封口后放入160℃恒温箱中72h,实验现象:无晶体生成。
称取0。049g CuSO4(0。1mmol),0。0239g二-(1,3-咪唑基甲基)-苯(0。01mmol)和0。02104g(0。1mmol)均苯三酸及1。5ml蒸馏水和1。5mDMF装入长26cm直径为1。5cm一端封口的玻璃管中,封口后放入160℃恒温箱中72h,实验现象:蓝色六边形晶体
柔性含氮配体和刚性羧酸配体混配的MOFs的合成与晶体结构(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_97541.html