1。2 实验部分

1。2。1 试剂与仪器

试剂：铁氰化钾（K3Fe(CN)6）、六氨合钌（Ru(NH3)6Cl3）、氯化钾（KCl)）、双氧水（H2O2）、浓硫酸（H2SO4）、乙腈（CH3CN）、蒽醌（C14H8O2即AQ）、2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌（C8Cl2N2O2即DDQ）、对苯醌（C6H4O2即BQ）、四正丁基六氟磷酸铵(TBAP)、氩气（Ar）

仪器：电解池装置、Autolab电化学工作站、砂纸、胶头滴管、电子天平、烧杯、Au电极（直径为12。5 μm）、Pt电极（直径为10 μm）、滤纸、激光拉制仪、金丝、玻璃管、抛光仪。

水溶液体系均用二次去离子水作为溶剂;有机体系使用无水乙腈（CH3CN）作为溶剂。文献综述

1。2。2 无机电化学体系 

称取3。292 g K3Fe(CN)6和74。55 g的KCl（可分多次称量）配置10 mmol/LK3Fe(CN)6 + 1 mol/LKCl溶液1000 mL。该装置为两电极体系。取20 mL左右的溶液于25 mL的烧杯中，并将Ag/AgCl参比电极放入其中，用电化学工作站上的RE/CE相连的导线勾住。固定电极在升降板上，用WE/S导线勾住放于溶液中，将此装置置于屏蔽箱中，以隔绝噪音的干扰。按照0。5 mol/LH2SO4溶液中的步骤设置参数，然后进行扫描。

在Ru(NH3)6Cl3溶液中，配置10 mmol/L Ru(NH3)6Cl3溶液100 mL了。然后将其倒入电解池中，并将其放在屏蔽箱中,按照上述步骤得到在该溶液中的曲线，并保存数据。

注意：无机参比电极不用时可以放在3 mol/L KCl的溶液中浸泡；若Au/Pt电极表面有杂质附着，可以浸泡在3体积的H2O2和1体积的H2SO4组成的混合溶液中数小时。

1。2。3 有机电化学体系

分别配置10 mmol/L AQ + 0。1 mol/L TBAP溶液、10 mmol/L BQ + 0。1 mol/L TBAP溶液、10 mmol/L DDQ + 0。1 mol/L TBAP溶液各100 mL 和 25 mL的0。1 mol/L TBAP。有机参比电极需用0。1 mol/L TBAP进行灌液，灌好液的电极不能出现气泡。在三种有机溶液扫描循环伏安特性曲线时都要求无水无氧，因此需保证操作过程中实验仪器充分干燥，装置搭好后，需要提前通入氩气半小后，Ru(NH3)6Cl3溶液步骤进行分析扫描，即分别得到在三种溶液中的循环伏安曲线及数据。来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-

1。2。4纳米圆盘电极的制备

用尺子截取取12 cm长的金属丝置于25 mL的透明烧杯中，将金属丝依此用丙酮中超声清洗5分钟，然后用乙醇和蒸馏水洗净，并烘干待用。取8 cm长的玻璃管，放在装有硝酸的烧杯中浸泡半小时，除去赃物，再用蒸馏水冲洗干净，并烘干。将金丝截成4 cm长的小段，带上防尘手套将其拉直，插入玻璃管中，通过振动并将金属丝放置在玻璃管的中间部位，金属丝两端距玻璃管两头要等长。按下激光拉制仪电源开关，将其预热半小时后，把玻璃管放入P-200拉制仪中，合上盖子，输入程序88后，依次点击enter和pull，激光灯亮三次后，点击STOP按键即停止。细化玻璃管后，放置木板片固定玻璃管，开始抽真空，并用真空泥把两端密封，使其不漏气，10分钟后，输入数字89，点击pull，3秒后点stop，再等25秒后，点击pull，5秒后点stop，此时已经完成了电极的包封。拔掉真空泵电源，拿掉木板片，进入程序93，点击pull。然后用研磨仪进行抛光，之后取下电极，用去离子水清洗电极，放入搭好的装置中，接通电路，测试是否为所需电极。 

操作过程均在Autolab电化学工作站上进行，纳米电极采用两电极体系，测试中使用纳米圆盘电极，以Ag/AgCl电极为参比。测试部分放入屏蔽箱中是为了以减少电化学噪音。