1。2实验试剂

过氧化氢；碘化氢；高锰酸钾；浓硫酸；石墨粉；硝酸钠；无水乙醇

1。3实验过程

氧化石墨稀的制备

在反应容器内将2 g石墨稀与150 mL的 H2SO4 混合均匀，并在冰水浴中机械搅拌30 min 左右；慢慢加入一定量高锰酸钾，并在低温下机械搅拌50分钟左右；提前准备好35 ℃水浴，将反应容器取出并放入其中恒温反应一段时间；在反应器内加入一定量的去离子水，并把反应器放在98 ℃水浴中恒温反应一段时间，待样品的颜色呈亮黄色后即可取出，加入11 mL H2O2  （30 %） 并用磁力搅拌均匀；用10 % HCl 和1 % H2O2 混合液清洗反应物，再用去离子水清洗反应物酸碱性呈中性，将产物放入45 ℃真空箱中干燥，得到黄色产物即为氧化石墨稀。

图 1 氧化石墨烯

掺碘石墨烯的制备和性能

将乙酸和碘化氢加入氧化石墨烯中，并在40 ℃的恒温中搅拌24小时。待反应时间达到后。在反应器内取出反应物并煅烧三十分钟，即可得到掺碘石墨烯。

I、Br等一些卤族元素的电负性比 C 高，其掺杂的石墨烯催化氧化还原具有一定的特殊性。在碱性电解液中，掺碘石墨烯对 ORR 表现出极强的催化活性和良好的稳定性。掺碘石墨烯不但具有非常高的催化活性，而且长期稳定性，且具有一种非常好的氧还原反应的耐受性，碘的掺入提高了石墨烯的导电率，若进行高浓度掺碘，则会使无栅压的电阻降低97 %；通过对石墨烯不同浓度的碘的掺杂，使石墨烯呈现出半金属-半导体-金属的特殊性能性[1]。文献综述

2掺碘石墨烯的结构研究

2。1 SEM 表征

扫描电镜一种新型的电子光学仪器。扫描电镜要求制作样品要简单，而且可以随意调整电镜的放大倍数。扫描的结果要具有一定的代表性，而且所扫描的图像分辨率要非常高、图像颜色要相对较深。近十年来，扫描电镜已经在社会和生活领域中被广泛地使用，并促进了很多学科的发展。

电子显微镜只能扫描到掺碘石墨烯的表面外貌而对其内部形态确无能为力，无法表征掺碘石墨烯的整体分布情况。只对掺碘石墨烯进行电子扫描的结果缺少对照性，因此这里采用对氧化石墨烯和掺碘石墨烯两者进行扫描并对照[2]。

在样品进行扫描电镜观察之前，要对掺碘石墨烯样品进行非常严格的处理。扫描电镜样品制备的有一些特殊的要求：在样品制备过程中一定不要破坏样品的原子结构，保证样品表面结构不受破坏，不要有任何的变形和污染现象的出现，样品只要保持干燥才能具有良好导电性，所以扫描测试样品制备是将氧化石墨烯和掺碘石墨烯粉末固定在样品台上，样品并经过喷铂处理，用电子显微镜扫描其表面形态并对其摄像。

2。2 XRD 表征

XRD 是利用 X 射线对样品进行分析，并在掺碘石墨烯晶体上面产生衍射现象，从分子水平上对掺碘石墨烯内部结构进行分析, 由于X射线衍射仪可以精确的对样品晶体进行分析，因此在社会生活中的很多领域被广泛应用[3]。由于石墨烯是属于一种晶体材料，所以当X射线入射束在晶体上有不一样角度的时候，结果就可以检测出一些满足布拉格衍射的晶体面，在 XRD 图谱上显示出来就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在良好的晶体结构，而且原子排列的比较散漫，只有很少部分的原子存在一定的序列，因此非晶体材料的衍射峰比较散乱[4]。由于对掺碘石墨烯的实验采用的是粉末衍射法，所以实验开始前应先将掺碘石墨烯放入研钵中进行预处理。来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766- 掺碘石墨烯的制备及结构研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_97764.html