石墨烯通常用X射线衍射法、红外光谱法、拉曼光谱法、热重分析法、扫描电子显微镜法(SEM)等方法对石墨烯进行表征[8]。X射线衍射法是靠X射线激发元素价电子,使价电子的能级发生改变,根据图中波峰的强弱来分析元素种类或者元素含量的一种分析方法。红外光谱是一种分子吸收光谱,价电子能级的跃迁需要较高的能量,而红外光的能量较低不能引起价电子跃迁,却能使分子的振动能级和转动能级发生改变。石墨烯研究中用红外光谱定性表征石墨烯或石墨烯衍生物的化学结构[9]。热重分析可以用来表征样品的质量与温度之间的关系。根据不同失重阶段,来判断样品中失去的官能团。用扫描电子显微镜来表征石墨烯可以通过SEM图像的颜色深浅和褶皱看出石墨烯的层数。颜色深褶皱多的位置石墨烯层数多,反之相反。通过拉曼光谱来对石墨烯进行表征,可以得到石墨烯分子振动与分子转动的信息。
1 实验部分
1。1 仪器与试剂
石墨粉(100目)、浓硫酸(95 %—98 %)、双氧水(30 %)、去离子水、硝酸钠、高锰酸钾等均为分析纯。AIM-8800傅里叶变换红外光谱仪(成产厂家岛津)、TG-209 F1热重分析仪(生产厂家德国 耐驰)、XRD-6100X射线衍射仪(成产厂家岛津企业管理有限公司)、JL107J扫描电子显微镜(生产厂家测维)、烧杯、高速离心机、药匙、滴管、超声波细胞粉碎仪等。
1。2 试验方法
1。2。1 实验原理
石墨粉和强酸在强氧化剂存在的条件下发生反应,石墨被氧化带上含氧官能团,成为氧化石墨,采用超声的方法处理氧化石墨,氧化石墨在溶剂中分散成均匀的溶液,通过还原反应消耗剩下来的多余含氧官能团,经过一系列清洗、离心、干燥过程,最后将样品送到管式炉中得到石墨烯。来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
1。2。2 石墨烯的制备
首先取3 g石墨粉,1。5 g硝酸钠装入1000 mL烧杯中,将烧杯放于冰浴中,向烧杯中慢慢加入69 mL浓硫酸,同时不停搅拌使体系散热均匀。之后缓慢加入12 g高锰酸钾反应30分钟(此时溶液呈紫绿色),然后将烧杯放入35度水浴中反应30分钟。在室温下缓慢加入138 mL蒸馏水(去离子水)快速移至98度水浴中反应30分钟。将烧杯移出水浴并向其中加入213 mL蒸馏水(去离子水)和30 mL双氧水(30 %),以除去多余的高锰酸钾,此时溶液呈亮黄色。然后将该溶液过滤,得到糊状物并用大量去离子水冲洗,洗去残留溶剂,将产物放入去离子水中超声处理得到氧化石墨烯分散于水溶液中。最后将得到的GO分散液至于离心机中进行分离除去杂质离子和GO碎片,得到经黄色胶体。将得到的产物移至管式炉中,经过900度高温处理得到石墨烯。
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