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掺氮石墨烯的制备及性能表征(2)

时间:2022-08-25 23:02来源:毕业论文
掺氮石墨烯的合成方法有化学气相沉积法、溶剂热法等。截至目前,氮掺杂石墨烯(NG)的合成方法主要是化学气相沉积(CVD),在吡啶蒸气存在石墨电极

掺氮石墨烯的合成方法有化学气相沉积法、溶剂热法等。截至目前,氮掺杂石墨烯(NG)的合成方法主要是化学气相沉积(CVD),在吡啶蒸气存在石墨电极电弧放电,热退火和去氨,氮等离子体处理的石墨烯,其中用的最多的是化学气相沉积法,这个方法的好处就是可以获得许多连在一块的大面积的掺氮石墨烯薄膜,并且大多数都是单原子层的[14]。但是这种方法有个很大的缺点就是操作繁琐复杂,在实际应用中很难大规模的普及[15]。此外,用于CVD过程中氨和吡啶氮前体是有毒的,谨慎的处理是必不可少的。氮的前体和产品的毒性可能会限制这些气相合成方法的实际应用。在制备氮掺杂石墨烯,使用电弧放电或氮气等离子体时,特别要注意仪器的使用要严格按照标准来操作。在本试验中,我们使用热还原这个非常容易操作,廉价的方法来制备掺氮石墨烯,使用工业原料三聚氰胺作为对氧化石墨烯进行掺氮的氮源。还对对用热还原法制备出的掺氮石墨烯进行了尺寸分离,分为两种尺寸,一种是小于220纳米,一种是介于220纳米和450纳米之间的,并对掺氮石墨烯的性能进行表征。文献综述

我们可以用拉曼光谱,XPS,STM等光谱和曲线来表征掺氮石墨烯[16]。本次试验用一下几种方法来表征制备出的掺氮石墨烯,拉曼光谱峰是测定物质的结构缺陷;X射线衍射可以分析材料结构;XPS电子能谱是分析样品中各种元素的含量,还有就是氮的掺杂效果;热重分析可以测试物质的质量与温度变化的关系[17]。用透射电子显微镜(透射电子显微镜)对所获得的氮掺杂石墨烯的形貌进行了表征。

1 实验部分

1。1 仪器和试剂

试剂:N,N-二甲基甲酰胺、高锰酸钾、98 %的浓硫酸、氢氧化钾、实验用三聚氰胺、石墨粉、硝酸钠和蒸馏水双氧水(30 %)。

表1  实验仪器

仪器名称 仪器型号

X射线衍射仪 XRD-6100

热重分析 TG-209 F1

红外光谱仪 AIM-8800

扫描电子显微镜 JL107J

X射线光电子能谱仪 AMICUS

1。2 实验方法

1。2。1实验原理

用石墨粉作为原料,浓硫酸和高锰酸钾作为强氧化剂,石墨粉经过强氧化剂的氧化,石墨的片层间出现了大量的含氧基团,比如羟基、环氧及羧基等,大大的增加了石墨的层间距,正是由于含氧基团的进入,我们得到了石墨氧化物。然后对石墨氧化物进行超声并洗涤,把石墨氧化物剥离成得到单层的氧化石墨烯(GO)[18]。去除氧化石墨烯上的含氧基团,得到石墨烯,然后以三聚氰胺为氮源,对石墨烯进行掺氮。来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-

在管式加热炉中,三聚氰胺分子首先吸附在表面上,在管式加热炉中凝聚了碳氮化物,与此同时氧基团连接到石墨烯在高温去除。我们认为这是清除石墨氧化物中的含氧基团,为氮掺杂到石墨烯框架中提供活性位点。氮原子或氮的氮化分解成可以攻击这些活性位点形成氮掺杂石墨烯。

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