摘要：本文中，以2-氯吡啶作为反应开始的原料，以冰醋酸作为进行反应的溶剂，以过氧化氢作为进行氧化反应的氧化剂，反应温度为80 ℃的前提下， N-氧化得到纯度较高的2-氯吡啶-N-氧化物的粗产品。以100 ℃的油浴为反应条件，再用硝酸盐和浓硫酸的混合物硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物，总产率为36 %。研究结果表明硝酸盐和浓硫酸的混合物硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物比直接用浓硝酸和浓硫酸得混合物进行硝化更环保更安全。对第一步反应的中间产物(I)和第二步反应的目的产物(II)用红外光谱分析仪、气质联用仪等进行分析。83694
毕业论文关键词：2-氯吡啶； 2-氯吡啶-N-氧化物；氧化；2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物；硝化
Study on the Nitration Process of 2- Chloro-Pyridine
Abstract: 2- chloro-pyridine was oxidized to obtain crude product 2- chloro-pyridine -N- oxide at 80 of the temperature using glacial acetic acid as reaction solvent and using hydrogen peroxide as the oxidation reaction of oxidation agent in this paper, 2-chloro-pyridine 2-chloro-pyridine was oxidized to obtain crude product 2- chloro-pyridine -N- oxide at eighty degrees。 2-chloro-4-nitro Pyridine-N-oxide was prepared at 100 degrees of oil bath with nitrate and sulfuric acid mixture of nitration , and total yield was 36%。 Research results was showed that Nitration of nitrate and concentrated sulfuric acid to prepare 2- chloro- 4- nitro pyridine -N- oxide was more environmentally friendly than the direct use of concentrated nitric acid。 The reaction intermediates (I) of the first step and the reaction product (II) in the second step was analyzed by infrared spectroscopy and GC-MS。
Key Words: 2-chloro-pyridine; 2 - chloro pyridine - N – oxide; oxidation; 2 - chloro - 4 - nitro pyridine - N – oxide; nitrification
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 3
1。1 实验试剂 3
1。2 实验仪器 4
1。3 实验原理 5
1。4 合成路线 6
1。5 实验过程 6
2 结果与分析 8
2。1 产物表征 8
2。2 条件优化 11
3 结 论 14
参考文献 14
致 谢 16
2-氯吡啶硝化工艺研究引 言
由于吡啶是一类可以看作苯环中的其中 （CH）被N所取代而成的含有一个氮原子的六元杂环有机化合物，因此又通常称为氮苯。目前市场上大多数的苯类衍生物有比较大的毒性，所以人们在探索和苯类衍生物比较类似而且毒性低，有优势的产品。而由吡啶环取代苯环而产生的新一代的有机化合物，就是一个很好的课题，是一个值得深入研究的方向，这一类的产品通常情况下会具有更低的毒性或者更强的生物活性[1]。由于吡啶环的环状结构性质，因此吡啶环和苯环一样也同样具有很强的亲核能力。与苯环的芳香含能化合物相比，氮杂环芳香含能化合物因具有较好的氧平衡和较高的密度，常被选作为合成新一类含能材料的母核或中间体[2-5]。论文网
吡啶类的有机物具有非常活跃的化学性质，可以参与进行各种各样的化学反应过程[6]。与此同时它也可以参与合成农药、医药、饲料、香料等一系列化学化工类的产品[7]。人们试图用各种杂环尤其是吡啶基团取代已有的分子结构中的苯环或者是在已知的含吡啶基团分子中引入其它的基团从而进行衍生化，以期望能够得到新一代的活性化合物[8]。国内外吡啶类化合物一直处于需求远远大于生产的状态，随着中国经济的迅速发展，医药工业以及化工行业的不断发展壮大，对吡啶类衍生物的市场需求量是越来越大了[9]。 2-氯吡啶硝化工艺研究:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_98799.html