S-22PC型分光光度计;HH-2k6水浴锅;分析天平;秒表;
Fe(Ⅲ)标准储备液:准确称取0。8636 g NH4Fe(SO4)2·12H2O 于小烧杯中,加入H2SO4 (1:1)20 mL,溶解后转入1000 mL容量瓶定容,配成0。10 mg/mL Fe(Ⅲ)储备液;在移取50 mL 0。10 mg/mL Fe(Ⅲ)转入500mL容量瓶中,配成10。0 μg/mL Fe(Ⅲ)储备液;在移取5 mL 0。10 mg/mL Fe(Ⅲ)转入500 mL容量瓶中,配成1。0 μg/mL Fe(Ⅲ)储备液。
H2SO4 溶液:用量筒量取13。9 mL浓硫酸于烧杯中用水稀释后移入500 mL试剂瓶中,配成0。50 mol/L H2SO4 溶液。
HCl溶液的:用量筒量取20。8 mL浓盐于烧杯中用水稀释后移入500 mL试剂瓶中,配成0。50 mol/L HCl溶液。论文网
HNO3溶液:用量筒量取15。6 mL浓硝酸于烧杯中用水稀释后移入500 mL试剂瓶中,配成0。50 mol/L HNO3溶液。
酸性品红溶液:准确称取0。2342 g酸性品红于小烧杯中,用蒸馏水溶解,移入500 mL容量瓶中,稀释至刻度,配成8×10-4 mol/L酸性品红指示剂 。
KBrO3 溶液:准确称取固态溴酸钾8。3573 g用水稀释,溶解后移入500 mL容量瓶中定容,配成0。10 mol/L KBrO3 溶液。
所用试剂均为分析纯,水均为一次蒸馏水。
1。2 实验方法
在两只规格相同的25 mL比色管中分别加入0。5 mL 0。50 mol/L盐酸溶液;1。5 mL 0。10 mol/L KBrO3溶液;1。0 mL 8×10-4 mol/L酸性品红溶液;准确向其中一支加入Fe(Ⅲ)工作液,另一支不加,加水稀释至25 mL,摇匀。放在100℃水浴锅加热6分钟,冷却至室温,转入1 cm吸收皿中,以水作参比在545 nm处记下催化吸光度A和非催化吸光度A0,并计算ΔA=A-A0。
2 结果与讨论
2。1 吸收光谱
在选定实验条件下,做酸性品红的吸光光谱,如图1所示,可以看出,在HcL介质中Fe(Ⅲ)对KBrO3 酸性品红褪色中起明显催化作用,酸性品红λmax =545,故以此波长为测定波长。
λ/nm
图1 吸收光谱
1。酸性品红+ HCl
2。酸性品红+ HCl+8。0 μg/25 mL Fe(Ⅲ)
3。酸性品红+ HCl+ KBrO3
4。酸性品红+ HCl+ KBrO3+8。0 μg/25 mL Fe(Ⅲ)
5。酸性品红+ HCl+ KBrO3+10。0 μg/25 mL Fe(Ⅲ) T=100 ℃,t=6 min
2。2 测定条件的优化
2。2。1 酸用量的影响
在酸性介质中,指示剂酸性品红可被氧化剂氧化褪色,分别实验了H2SO4、HCl、HNO3对反应体系的影响,实验结果表明:在HCl介质中,催化反应灵敏度最高,故选HCl为反应介质。在HCl用量增加时,ΔA先增大再减小,在加入0。5 mLHCl时,ΔA最大,所以酸的用量为0。5 mL。如图2所示。
2。2。2 显色剂浓度的影响
显色剂浓度的大小对体系有着较大的影响,本实验的显色剂为酸性品红,按实验方法仅改变酸性品红的用量,研究其浓度对测定的影响,结果发现随酸性品红浓度的增加,ΔA先增大再减小,在酸性品红的用量1。0 mL时,ΔA达最大值,如图3所示。因此,实验选择显色剂的用量1。0 mL。文献综述
酸的用量(mL)
图 2 酸用量的影响
2。2。3 KBrO3 浓度的影响
KBrO3在体系中是氧化剂,其浓度直接影响到试剂溶液的褪色效果,浓度过大过小都会对实验测定产生不利影响。按实验方法加入不同浓度的KBrO3溶液,发现其用量为1。5 mL时显色剂褪色效果显著,ΔA出现最大值且基本恒定。实验选择KBrO3溶液的1。5 mL。如图4所示。
2。2。4 反应温度的影响
如图5所示,温度在70 ℃以下,催化反应都很慢,在75 ℃之后反应迅速,且随着反应温度增加,ΔA逐渐增大,当温度在100 ℃时,出现最大ΔA。所以实验选择温度为100 ℃。 动力学光度法测定废水中的痕量铁(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_99836.html