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离子液体中壳聚糖与丝素蛋白制备混合膜的研究(5)

时间:2022-09-17 21:30来源:毕业论文
由于离子液体的种类有很多,改变阴阳离子的结合就可以制备得到不同的离子液体,本实验用到的离子液体为:[EMIM][Cl](1-乙基-3-甲基氯盐)、[EMIM][DEP](

由于离子液体的种类有很多,改变阴阳离子的结合就可以制备得到不同的离子液体,本实验用到的离子液体为:[EMIM][Cl](1-乙基-3-甲基氯盐)、[EMIM][DEP](1-乙基-3-甲基-咪唑-磷酸二乙酯)、[EMIM][HSO4](1-乙基-3-甲基硫酸氢盐)、[EMIM][DMP](1-甲基-3-甲基-咪唑-二甲基磷酸盐)。

    [EMIM][Cl]的合成:按照1:1的摩尔比称取氯代正丁烷和1-甲基咪唑混合后,将混合后的溶液置于三口烧瓶中,再加入转子。为了防止离子液体在合成过程中发生氧化,故反应过程在氮气的保护下进行,先将油浴锅升温至100℃,然后再将三口烧瓶放入油浴锅并插入冷凝管加热搅拌回流。混合溶液在100℃下反应1h,再升温到130℃进行加热,此过程加热搅拌回流7~9h。反应结束之后,将溶液倒入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取4~5次(前两次离子液体和乙酸乙酯的比例为1:2,后面几次为1:1)。萃取后的溶液在70℃下旋转蒸发至溶液不再冒出气泡,此过程的目的是为了除去多余的乙酸乙酯、水分还有一些其他杂质,最后将合成后的离子液体放入烘箱中干燥备用。

图 1-3 [EMIM][Cl]合成的反应化学式

Fig。1-3 Reaction formula of [EMIM][Cl]

[EMIM][DEP]的合成:按照1:1的摩尔比称取1-乙基咪唑和磷酸三甲酯混合后,将混合溶液置于三口烧瓶中,再加入转子。为了防止离子液体在合成过程中被氧化,故反应在氮气保护下进行。先将油浴锅升温至100℃,然后将冷凝管插入三口烧瓶中,将其放入油浴锅中加热搅拌回流。将混合溶液置于100℃反应1h,然后再将油浴锅升温至130℃,再加热搅拌回流7~9h。反应结束后,将混合溶液倒入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取4~5次(前两次乙酸乙酯与离子液体的比例是2:1,后面的为1:1),将萃取后的离子液体在70℃下旋转蒸发至溶液不再冒出气泡,此过程的目的是去除离子液体中剩余的乙酸乙酯、多余的水分还有一些其他杂质,最后将离子液体放入烘箱中干燥备用。

    [EMIM][HSO4]的合成:先将油浴锅升温至100℃。将98%的浓硫酸稀释至60%,然后在冰浴的条件下,缓慢将60%的硫酸滴加到1-甲基咪唑中。上述过程结束后将冷凝管插入装有混合液的三口烧瓶上,并在三口烧瓶中放入转子,将上述装置放入油浴锅中进行加热搅拌回流,此过程时间为1-2h。反应结束之后将溶液倒入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取4~5次(前两次离子液体和乙酸乙酯的比例是1:2,剩余次数比例为1:1)。将萃取后的溶液放入旋转蒸发仪中,旋蒸至不再冒出气泡,温度控制在70℃左右。最后将合成的离子液体放入烘箱中干燥备用。

[EMIM][DMP]的合成:按1:1的摩尔比将1-乙基咪唑与磷酸三甲酯混合,然后将混合液置于三口烧瓶中,再加入转子。为了防止反应过程中离子液体发生氧化,故反应在氮气的保护下进行。先将油浴锅升温至100℃,将冷凝管插入三口烧瓶中,将其放入油浴锅中加热搅拌回流。将混合液置于100℃反应1h,然后将油浴锅升温至130℃,再加热搅拌回流7~9h。反应结束后,将混合溶液倒入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取4~5次(前两次萃取中,乙酸乙酯和离子液体的比例是2:1,剩余的次数为1:1)。将萃取后的溶液在70℃下旋转蒸发至溶液不再冒出气泡,此过程的目的是为了去除溶液中剩余的乙酸乙酯、多余的水分还有一些其他杂质,最后放入烘箱中干燥备用。

1。4。3 离子液体作为反应溶剂介质的特性

离子液体是在室温或接近室温的条件下,形态呈液态的盐,它是由阳离子和阴离子构成的。常见的离子液体主要是由烷基吡啶或双烷基咪唑季铵正离子与BF、PF-、NO-、X-等负离子组成,改变离子液体中的阳离子或者阴离子就可以得到不同性质、不同功能的离子液体,故使用离子液体作为反应溶剂是未来发展的一种趋势。 离子液体中壳聚糖与丝素蛋白制备混合膜的研究(5):http://www.youerw.com/shengwu/lunwen_99521.html

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