本次实验采用改进方法实验,利用干灰化法处理样品[18],并多次改变实验条件得出检测铝含量的最佳条件。
1 实验部分文献综述
1。1 实验试剂与仪器
1。1。1 实验试剂
乙酸(开封市芳晶化学试剂有限公司,分析纯);盐酸羟胺(开封化学试剂总厂,分析纯);抗坏血酸(天津市津北精细化工有限公司,分析纯);乙酸钠(天津市风船化学试剂科技有限公司,分析纯);柠檬酸(天津市化学试剂六厂三分厂,分析纯);磷酸氢二钠(国药集团化学试剂有限公司,分析纯);十六烷基三甲基溴化铵(天津市斯夫化工有限公司,分析纯);硫酸铝钾(天津市风船化学试剂科技有限公司,分析纯);铬天青S(天津市科密欧化学试剂有限公司,分析纯)。
1。1。2 样品
实验中所用油条均来自周口市庆丰路早餐市场(自西向东随机选取五处)。
1。1。3 实验仪器
恒温水浴锅(8001型,松迪电子仪表有限公司),马弗炉(南阳市鑫宇电热元器件制品有限公司),电子万用炉(永光明医疗仪器厂),PH计(梅特勒—托利多仪器,上海有限公司),电子天平(AL204,梅特勒—托利多仪器上海有限公司 20092110),可见分光光度计(sp22,上海棱光技术有限公司)等。
1。2 实验方法
1。2。1 实验试剂制备
1 mg/mL 铝标准储备液:准确称取0。5021 g十二水硫酸铝钾,溶解后转移至500 mL容量瓶定容。
0。50 g/L 铬天青S溶液:准确称取0。25088 g铬天青S,溶解后转移至500 mL容量瓶定容。
2。0 g/L CTAB溶液:准确称取CTAB 1。0055 g,溶解后转移至500 mL容量瓶定容。
9。9 g/L 抗坏血酸溶液:准确称取4。9644 g抗坏血酸,溶解后转移至500 mL容量瓶定容。
pH=4。00 标准液:准确称取3。1255 g柠檬酸和6。8125 g磷酸氢二钠,溶解后转移至250 mL容量瓶定容。
pH=7。00 标准液:准确称取1。0152 g柠檬酸和14。6685 g磷酸氢二钠,溶解后转移至250 mL容量瓶定容。
pH=5。05 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:准确称取70。0825 g乙酸钠,移取3。5 mL乙酸,溶解后转移至250 mL容量瓶定容。
1 % 硫酸溶液。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-
1。2。2 样品的处理
取干燥后的样品5。0 g,放置于石英坩埚中,使用万用炉加热至样品炭化,并不再产生白烟后,转移到马弗炉中,升温至600 °C,高温灰化5小时,冷却至室温,用1 %硫酸溶液定容至100 mL,得样品待测液。
2 结果与讨论
2。1最大吸收波长的测定
精确移取5 mL1。0037 mg/ mL的铝标准储备液,2 mL CTAB溶液,2 mL铬天青S溶液,加入25 mL比色管中,混合后用1 cm比色皿在不同波长下测量其吸光度,
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