2.2 实验方案
本次实验的研究方案分为三个部分,分别为热处理工艺,硬度测试以及显微组织观察。
a.热处理工艺
付彭怀博士等人研究结果表明Mg-2.75Nd-0.2Zn-0.4Zr合金在200℃峰值时效态下具有最佳的室温力学性能,屈服强度、抗拉强度和延伸率。Mg-2.75Nd-0.2Zn-0.4Zr合金200℃峰值时效后在环境温度200℃外部应力小于等于110MPa时具有优良的抗蠕变性能,
故设定直径25mm的镁合金,在540℃惰性气体(或SO2,CO2)保护下(这里使用抽真空处理)保温40min,随后在200℃油浴人工时效不同时间。时间为:15min,30min,1h,2h,3h,4h,5h,6h,7h,8h,9h,10h,20h,30h,40h,50h,80h,100h,114h。注:样品形状直径25mm,厚1.5mm。
图1 热处理炉型号:SXL-1200
图2集热式恒温加热磁力搅拌器型号:DF-101S
b.硬度测试
本次显微硬度的测试过程中,使用的仪器是HXS~1000,选择正方位加载,加载量为50gf,压痕为菱形,将像图调至清晰找到加载处,通过调节,最终测出数值。确保实验过程符合规范,避免因为操作不良而引起的试验结果误差。进行多次测量来减少误差。操作中,记录数据,一但出现误差偏大,应分析产生的原因和重新测试或重新实验。测试试样样品一共19个,每个需要打五个点作为硬度值记录并选取其中三点作为数据,
图3 显微硬度计型号为HXS-1000
c.显微组织形貌观察和分析
试样的抛光
抛光是为了把磨制的划痕最大限度的用旋转的抛光绒布将其抛掉,从而在化学试剂腐蚀后能够观察到试样的微观组织,这也是整个金相制备的目的。
抛光与试剂腐蚀具体步骤如下:
① 打开抛光机,用三氧化二铬所调制的抛光液以能均匀覆盖整个抛光布的量使抛光布湿润。
② 用手用力拿住试样,由上至下对试样均匀施压于旋转的抛光盘上,此时施压不宜过于用力,且抛光一会儿便要一点加抛光液。
③ 反复抛光和加抛光液后,试样表面逐渐变的光滑光亮,此时可以将试样拿到光学显微镜下观察是否有明显划痕,如已经没有划痕则停止抛光,若仍有划痕则继续抛光。
④ 对已完成抛光的试样用清水冲洗干净。
⑤ 将无水乙醇滴加在试样表面上,去除不溶于水的杂质。
⑥ 将腐蚀剂滴加在抛光试样表面上,停留几秒后马上用水冲洗,马上用吹风机将表面吹干。
⑦ 在光学显微镜下观察抛光和腐蚀的表面,显示出所需组织,且该区域划痕和其它不需要的东西很少或者没有为合格。反之则继续抛光,若有需要还可以回到金相砂纸磨制这一步,再从新来一遍。
注:抛光施一定不能太用力而且要勤加抛光液,否则产生的高温容易使试样表面产生氧化,在显微镜下显示出许多很深的腐蚀氧化坑,会加大抛光的工作量,且较难去除;抛光时要耐心且要善于观察一次抛光后试样表面的变化,如拿捏不准可放到显微镜下进行观察,抛光一旦合格就无需再抛否则容易产生氧化坑;在用吹风机吹干试样表面的时候,要将试样以一定角度斜向水平方向,使表面的液体流向试样表面的一边,便于吹干且不会在表面留下吹干后的水渍。
将抛光后腐蚀完的镁合金放到金相显微镜上观测组织结构,合金光学金相试样用 4%的硝酸酒精或 Acetic-Picral 腐蚀液(50ml 酒精+2.5g苦酸+2.5ml 乙酸+50ml 水溶液)腐蚀。
图4 抛光机型号为P-2
图5 研磨抛光机型号MP-1B
图 6 Axio Scope Al Pol万能研究级显微镜
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