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特征X射线及其衍射X射线是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。
X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.
X射线衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器，广泛应用于各大、专院校，科研院所及厂矿企业。常见具备x射线衍射仪检测能力的机构有：四川大学、西南交通大学、西南石油大学、中蓝晨光化工研究院、华通特种工程塑料研究中心等。
2.9.2基本构造
（1） 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
（2） 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3） 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
（4） 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
3 实验药品
药品名称 分子式 相对分子质量（g/mol）
磷酸二氢铵 NH4H2PO4 115.03
氢氧化锂 LiOH•H2O 23.94
硫酸亚铁 FeSO4•7H2O 104.01
柠檬酸铵 C6H17N3O7 243.22
4 实验内容
将LiOH•H2O（1.6780g，0.0701 mol）、NH4H2PO4（2.3070g，0.201mol）、FeSO4•7H2O(5.5615g，0.0535mol) 和柠檬酸铵 (0.3161g, 0.0013mol)混合，标为样品1。
将LiOH•H2O（0.6714g，0.0281mol）、NH4H2PO4（0.9228g，0.0080mol）、FeSO4•7H2O(2.2227g，0.0214mol)和柠檬酸铵(1.9449g,0.0080mol)混合，标为样品2。
将LiOH•H2O（0.6719g，0.0281mol）、NH4H2PO4（0.9202g，0.0080mol）、FeSO4•7H2O(2.2275g，0.0214mol)和柠檬酸铵(3.8930g,0.0160mol)混合，标为样品3。
将样品1、2、3在160℃的温度下，进行水热合成15h。
准备好坩埚等设备。将样品1、2、3先在400℃下通氮气将反应产物煅烧5小时，取出后用玛瑙研体研磨均匀。再在700℃下通氮气煅烧10小时，随炉冷却后装瓶。
5 实验步骤
5.1 准备工作
将准备的烧杯、药剂瓶、搅拌棒、药匙、滴管等用洗衣粉先洗干净，再用蒸馏水冲洗一遍，放入容器中，用报纸包号，放入真空干燥箱中，打开电源，在80度的温度下进行真空干燥。在干燥结束之后，先关闭电源，再打开干燥箱的门，才能取出。
5.2制备混合物前驱体
5.2.1 打开设备
将GH-252电子分析天平、79-1磁力加热搅拌器等设备连接电源，打开设备。
5.2.2 称量之前的准备
在使用GH-252电子分析天平之前，首先要检查天平是否水平，利用设备两边的滚轮、眼看设备左上角的水滴，使水滴位于圆圈的中央即可，然后在天平不放置任何物品的情况下预热1h以上。
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