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    本文主要探讨LiFePO4的简易合成方法,使之在绿色环保的基础上,能够实现操作工艺的简便及成本的节约,并能体现最佳的电学性能,相信对锂离子电池的发展具有非常重要的意义。因此,我们提出了一种锂离子正极材料磷酸铁锂的低成本合成工艺,即以廉价的FePO4•2H2O 为铁源和 LiOH•H2O在水热反应釜内反应合成前驱体LiFePO4OH,然后将前驱体煅烧得到纯相磷酸铁锂。该工艺具备低成本的特性,因为我们采用了廉价的FePO4•2H2O为铁源,蔗糖为还原剂且作为碳源;该工艺具备可行性,因为水热反应是在140 ℃进行的,同时反应时间为4 h,降低了能耗从而降低了成本。
    1.2.2课题研究的内容
    本课题致力于研究通过水热合成反应,在制备过程中选择合适的还原剂将Fe3+还原,通过球磨和喷雾干燥制备出粒径小而均匀,符合形貌规则的LiFePO4正极材料。并探究在绿色环保制备过程的基础上,选择合适的原材料和探究其不同摩尔比,运用有效的还原物质,降低合成步骤的复杂程度和提高磷酸铁锂质量产量,减少成本。
    本实验以磷酸铁为铁源,采用水热法制备磷酸铁锂,能够降低成本和使获得的磷酸铁锂的纯度大大提高。现在在制备磷酸铁锂的工艺中,大都选用二价铁或三价铁为铁源。但二价铁在原料生产、储存、运输过程中,需要采取措施防止其氧化,成本较高。而三价铁原料来源广泛,制备过程简单、工艺成熟,且价格很低。在三价铁源中,三氧化二铁是理想原料,因为它不引入杂质,而像硫酸铁、氯化铁等会引入杂质硫酸根和氯离子。其他三价铁源如硝酸铁、含三价铁的有机物虽然也不引入杂质,但成本同样很高。当磷酸铁作为铁源时,在不引入杂质的同时,还降低了成本,重点在于以磷酸铁为原料采用水热法制备磷酸铁锂的反应中能将三价铁完全转化成二价铁,且粉末颗粒细小,均匀,因此本实验最终目的是选择不同的合成条件,并比较不同条件下所获得的磷酸铁锂的电化学性能参数,以获得最佳的合成工艺。
    水热合成法制备纳米磷酸铁锂粉体合成工艺的研究。主要研究LiFePO4的配制方法,包括其原料浓度的选择,配制比例,还原剂的种类,干燥温度,反应时间等因素对粉体纯度,晶粒形貌和尺寸的影响,以期获得高电化学性能的LiFePO4单晶颗粒粉末。
    对实验获得的LiFePO4材料进行电化学性能研究。以不同实验方法所得到的LiFePO4原料,制作成纽扣电池正极材料,组装电池并测试其电化学性能。比较研究不同反应原料浓度、配制比率、还原剂等情况对磷酸铁锂电化学性能的影响,及对电池电化学性能的各种参数进行探究。
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