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    LiNO3    68.95    分析纯
    Mn(CH3COO2)2•4H2O    245.10    99.0%
    柠檬酸(C8H8O7•H2O)    210.14    99.5%
    乙二醇    62.07    分析纯
    氨水    ——    ≈20%
    表2.1  实验用试剂
    主要仪器有如下:氧化铝坩埚、分析天平、磁力搅拌器、恒温干燥箱、高温型电阻炉、X射线衍射仪、扫描电子显微、研钵。

    2.2  样品的合成与制备
    2.2.1 溶胶凝胶法制备LiMn2O4的理论基础
    如图2.1所示,整个过程可能发生的化学反应和解释可以描述如下:
    ① Mn2+ 离子被水解并形成MnOH+,这种离子当处在PH值范围在9-10的环境时会被柠檬酸络合.
    ② 在存在乙二醇的情况下, 当温度大于140℃时,前面产生的络合物会与乙二醇发生酯化,然后凝胶就会形成。
    这种凝胶是长链状的聚合物,这种长链状的聚合物会将Mn离子锁定,形成稳定透明澄清的胶体。
    ③ 最后在较高的温度下,锂离子被Mn2+的络合物组成的溶胶吸收从而形成LiMn2O4纳米粒子,而溶胶则会被分解挥发。
    值得注意的是,当温度过高时(大于900℃),会有Li烧蚀发挥,从而形成缺氧尖晶石结构的LiMn2O4。[24]

    2.2.2 LiMn2O4的制备合成
    ① 根据化学式,计算个实验药品所需量,用分析天平称量。其中各个药品的摩尔比为,LiNO3:Mn(CH3COO2)2•4H2O:柠檬酸=1:2:3,为了补偿高温烧结损失的Li+,此处增加5%的LiNO3,即整个药品的摩尔比变为Li+:Mn2+:柠檬酸=1.05:2:3。乙二醇:柠檬酸=4:1,并由质量换算出体积。
    ② 以上药品倒入干净烧杯中,加入适量去离子水,放在电磁搅拌器上搅拌,直至固体药品完全溶解,得到澄清溶液。
    ③ 逐渐滴加氨水,调节PH值,直至PH值在9~10之间。
    ④ 用量筒盛装换算出的乙二醇,倒入电磁搅拌器上的烧杯中,继续搅拌均匀,得到粘稠溶胶凝胶。
    ⑤ 将得到的溶胶凝胶放置在140℃恒温干燥箱内24小时以上,以使溶胶中的水分完全蒸干,得到干燥的凝胶。
    ⑥ 从冷却的烧杯中取出干燥的凝胶,在研钵中研磨成细的粉末,转移到坩埚中,放在450℃的高温电阻炉中保温3小时左右,直到溶胶凝胶中的有机物完全挥发掉,得到正极材料的前驱体。
    ⑦ 将随炉冷却的正极材料前驱体导入研钵中研磨成均匀的细粉末,用密闭容器盛装,保持不与外界接触,准备待用。
    ⑧ 将前驱体分成若干等分,做如表2.2和表2.3两组不同条件下的对比实验:
    样品编号    烧结温度    烧结时间
    A-1    500℃    5h
    A-2    600℃    5h
    A-3    700℃    5h
    A-4    750℃    5h
    表2.2  保持烧结时间不变而改变烧结温度试样列表
    样品编号    温度    时间
    B-1    600℃    2h
    B-2    600℃    4h
    B-3    600℃    5h
    B-4    600℃    8h
    表2.3  保持烧结温度不变而改变烧结时间试样列表
    实验流程图如图2.1所示:
    图2.1  实验流程图
    2.2.3 测试电池的制备
    电化学的测试通过Teflon电池来完成的。
    首先将所合成的纳米LiMn2O4(85 wt.%)、乙炔黑(Super P, 10 wt.%)和溶于N-甲基-吡咯烷酮(N-methyl- pyrrolidinone,NMP)的聚偏氟乙稀(poly(vinylidene fluoride), PVDF,5 wt.%))混合均匀,调成浆状,用手术刀涂抹到铝箔条上。将铝箔条在鼓风干燥箱内140 °C干燥24 h后,在20 MPa压力下碾压。最后在真空干燥箱内100 °C条件保持12 h。金属锂作为阳极,电解液为1 M LiPF6(溶剂EC/DEC = 1:1),Celgard 2500聚丙烯微孔膜作为隔膜。在充满高纯氩气的手套箱中(O2和H2O < 5 ppm)组装成两电极的Teflon实验电池,用高精度的电池测试系统在3.0-0.5 V和电流密度为0.1 mA/cm2的条件下对实验电池进行电化学性能测试。
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