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摘要：本篇毕业论文主要讨论利用对甲基苯磺酸为催化剂，在一定反应条件下巯基醇与乙醛反应的反应机理，尝试用硫醇与乙醛直接反应合成1,3-氧硫杂环己烷，最后对合成产物结构以及反应机理进行分析研究。用对甲基苯磺酸作为催化剂，与底物巯基醇以及乙醛进行混合，并加热回流。利用薄层色谱法对反应后的混合物进行初步分析，所用展开剂为乙酸乙酯：石油醚为1:20的溶液，混合物中的各个组分均能很好的分离，具备进一步进行气相色谱和质谱分析的条件，即极性大小影响产物爬板速度和效果。随后对混合物进行洗涤、干燥。最后用气质联用图谱分析，分别对不同组分的结构进行鉴别，分析研究后确定混合物为1,3-氧硫杂环己烷和异胡薄荷醇的混合物，并分别对其中的副产物异胡薄荷醇的生成原因进行研究讨论。19887
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关键词： 1,3-氧硫杂环；对甲基苯磺酸（TsOH）；乙醛；展开剂；气质联用仪
Study of the Synthesis of 2,4-dimethyl-4-(4-methyl-pentene-3-yl)-1,3- oxathiolanes
Abstract: The major aim of this thesis is to discuss the reaction mechanism of under different reaction conditions using p-Methylbenzene sulfonic acid as catalyst reacting with cyclohexane and aldehyde under some certain reaction conditions. Try to use thiol and aldehyde reaction to synthesis of 1,3-sulfur impurity oxygen cyclohexane, thenstudy the structure of synthetic product and reaction mechanism. Using the thin-layer chromatography analyze the compound which use ethyl acetate: petroleum ether (1: 20) solution as developing solvent after by hating reflux the mixture of 1,3-sulfur impurity oxygen cyclohexane and isopulegol. Finally analyze by GC-MS then defined the mixtures is mainly contained 1,3-sulfur impurity oxygen cyclohexane and isopulegol , and discuss the formation of one of the by-product.
Keywords: 1,3-thiol;p-Methylbenzene sulfonic acid; aldehyde; developing solvent; GC-MS
目 录
1 前言 1
1.1 背景 1
1.1.1 食品香料 1
1.1.2 1,3-氧硫杂环己烷 3
1.2 文献合成方法 4
1.2.1 醛羰基与β-巯基醇反应 4
1.2.2 酮羰基与巯基醇反应 4
1.2.3 羰基保护的反应机理 5
1.3 我的合成路线 7
2 试剂与仪器 7
2.1 试剂与药品 7
2.2 仪器 8
2.3反应装置图 8
3 实验步骤 9
3.1产物合成 9
3.2洗涤 9
3.3点板、干燥、浓缩 10
4 结果与讨论 10
4.1薄层分析 10
4.2 GC-MS图谱分析 12
4.3 反应机理 13
5 结论 16
致谢 17
参考文献 18
1 前言
1.1背景
1.1.1 食品香料
食品香料，亦称作风，在现代社会对人类的日常生活有着极其重要的作用，也越来越普遍。我们可以通过对食品中添加食品香料和香添加物所构成的食品香精来达到调节道效果【1】。在食品加工过程中，固有的香物质会在食品原料中产生散发，当然，我们也可以经由加入一些食品香料和香来给产品画龙点睛。值得一提的是，一般的食品中是不会使用天然的香料，那是因为，成本实在太高太昂贵。所谓食品中添加的食用香料，实际上，就是一种香精。即，用很多种香料，包括国产和进口的，然后按照一定的配方比例混合，最后的成品即为食用香精。食用香精可以改善产品的香气和香，这样，不但能够增加消费者的食欲，有利消化吸收，且对食品的花色品种有提高的作用，另一方面，食品的质量也会跟着提高【2】。食用香精都有一个调香的创作过程，这一步骤主要是为了模仿天然瓜果花香等，从而运用至食品的香和，此过程非常注重要将香气和觉仿的惟妙惟肖。从另一角度来看，食用香精是由各种食用香料和经过国家许可使用的附加物按比例混合调和而成，可用来为食品产品增加香气的食品添加剂。其中，附加物包括常用的添加剂、载体、以及各种溶剂。需要解释载体这个抽象含义，我们所熟知的蔗糖、糊精、阿拉伯树胶等都能被用来充当载体。食用香精，按其制造方法和来源等的不同，通常被人们习惯性地分为三种：天然香料、天然等同香料和人造香料【3】。人们普遍认为天然香料的安全性高，这是有科学依据的：利用纯粹的物理方法，从含有天然芳香的植物或动物中分离、加工、处理后所得到的物质就是天然香料。接下来第二种是天然等同香料，是指使用合成方法或者通过化学分离过程，从天然芳香原料中提取所得到的物质。需要注意的是，天然芳香原料这些物质，在化学这个概念上，是与被人类消费的天然产品（不管加工与否）中存在的物质是相同共通的。天然等同香料绝对占食品香料总数的的大半，不同品种的天然等同香料在调配食品香精方面显得格外重要且应用广泛。第三个要说的便是人造香料，此类香料品种较少，不如之前的两种普遍，它是指一些尚未被人类所发现但在无形中提供着人类消费的纯天然产品，加工与否并无很大关系的且带有一定不同香的物质。人造香料均是通过化学合成方法制成的，且其化学结构迄今在自然界中尚未发现存在。基于此，这类香料的安全性引起人们极大关注。
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