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摘要：本课题针对纺织品中残留N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺的检测，提出了一种高效简便的萃取方式。此方法选用二氯甲烷作为萃取剂，使用超声功率为100％的超声波清洗器在40℃处理30min，利用气象色谱-串联质谱 (GC-MSD)技术，通过比较保留时间及丰度来进行定性分析，通过绘制标准曲线来进行定量分析，最低检测限(LOD)可达到1mg/kg，回收率范围为95和98%，方法快速、灵敏、准确，可以应用于纤文织品中N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺的分析检测。21485
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毕业论文关键词：N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺气象色谱-串联质谱 (GC-MSD)技术
Textiles in the residual N, N - dimethyl formamide and N, N - dimethyl acetamide detection method research
Abstract: in this topic for textile residual N, N - dimethyl formamide and N, N - dimethyl acetamide detection, this paper proposes a simple efficient extraction method. This method selects the methylene chloride as extracting agent, the use of ultrasonic power for 100% of the ultrasonic cleaners in 40 ℃ treatment 30 min, by using meteorological chromatography - tandem mass spectrometry (GC - MSD) technology, by comparing the retention time and abundance to qualitative analysis, quantitative analysis by drawing standard curve, the minimum detection limit (LOD) can reach 1 mg/kg, recovery range for 95 and 98%, the method is rapid, sensitive and accurate, and can be applied to fiber fabrics in N, N - dimethyl formamide, N, N - dimethyl acetamide analysis testing.
Keywords: N, N - dimethyl formamide, N, N - dimethyl acetamide meteorological chromatography - tandem mass spectrometry (GC - MSD) technology
目录 7
1 引言 12
1.1 二甲基甲酰胺 14
1．1．1 N，N-二甲基甲酰胺的性质 14
1.2二甲基乙酰胺 15
1．2．1二甲基乙酰胺的性质 16
1．3 DMF DMAC的毒性 17
1.4 纺织品中DMAC和DMF的主要来源 17
1．5 国内外研究现状与水平 18
1．6 气象色谱质谱联用法 19
2 实验部分 22
2.1 实验原料及仪器 22
2.2 标准溶液的配置 23
2.3 实验样品的制备 23
2.4 气象色谱条件 23
2.6 定性方法选择 25
2.7 标准曲线 25
2.8 定量方法 27
2.9 精密度与回收率 27
2.10 精密度实验 27
2.11 加标回收实验 27
2.12 萃取实验 28
3 结果与讨论 28
3.1 色谱条件的建立 28
3.2 GC/MS方法的标准曲线及检测限 29
3.3 GC/MS方法的精密度 30
3.4 GC/MS方法的加标回收率试验 30
3.5 萃取溶剂的选择 31
3.7萃取时间对提取效果的影响 34
3.8提取方式的选择 35
3.9 正交试验 36
3.9.1 DMF正交实验结果 36
3.9.2DMAC正交实验结果 40
4结论 43
1 引言
N,N-二甲基甲酰胺（简称DMF）与N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰二甲胺（简称DMAC）是今年使用量剧增的一种溶剂，作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料和电子等行业。在聚氨酯行业中作为洗涤固化剂，主要用于湿法合成革生产；再锦纶行业中用于干法纺丝生产，在染料行业作为染料溶剂，在医药行业中作为合成药物中间体，广泛用于制取强力霉素。