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（2）总酸度的测定调整 ：
总酸度(TA)是指溶液中磷酸盐、硝酸盐和酸的总和。取10mL磷化液放人锥形瓶内，加蒸馏水20mL摇均匀，加人3～5滴酚酞指示剂，用0.1molNaOH标准液滴定至溶液由无色变微淡红色为终点，所耗NaOH标准液mL数为总酸度点数。如高于30点，可用水稀释；若低于下限(15点)，可加人硝酸锌20g/L，或磷酸二氢锰40g/L，总酸度可升高lO点。
（3）酸比的控制：
酸比(TA/FA)是总酸度和游离酸度的比值，是磷化必须控制的主要参数。酸比小，意着游离酸太高，反之则低。以本工艺为例：以工艺确定总酸度l5～30(点)为标准，随温度变化游离酸在变，酸比在变，pH也在变。30℃以上，游离酸1～1.5点，酸比20～3O，pH 2.8～3.O；25℃～3O℃游离酸0.5～1.0点，酸比30～40，pH 3.1～3.4；20℃以下，游离酸0.5点，酸比大于50，pH 3.5以上。这就是说，酸比随磷化液温度升高而变小，随温度降低而增高。本工艺磷化液温度15℃～30℃，能保持pH 3.5～4.5，以减少磷化液对锌铁合金镀层的溶解，高或低于此温度，酸比值均需及时调整[14]。
通过上述方法调节游离酸度3～0.25，总酸度23～20，研究游离酸度和总酸度对磷化膜质量的影响，通过外观质量进行比较。
5 试验结果及讨论
5.1 试验结果
经过一系列的实验所得数据，得到的常温锌系磷化工艺配方及工艺条件见表5.1。
表5.1 常温锌系磷化工艺配方及工艺条件
工艺规范 含量
H3PO4 10mL/L
Zn0 5 g/L
NaN02 0.5～1.5 g/L
Ni(N02)2 1g/L
Mn(H2P04)2•2H20 4～6 g/L
NaF 15 g/L
总酸度( rA) 21～27点
游离酸度(FA) 0.5～1.5点
酸比(TA/FA) 25～50
时间 12～14min
pH 3.5～4.5
温度 室温
5.2 工艺成份的作用与影响
5.2.1 基础成份
（1）ZnO的作用与影响
Zn2+ 的浓度对磷化成膜过程和磷化膜结构有重要影响，提高Zn2+ 浓度，可增加磷化反应速度。浓度可控制在1.5g/L～10g/L；过高，磷化膜结晶粗大，性脆；过低，磷化速度慢，磷化膜疏松发暗。其它成分的含量不变，锌离子的含量对磷化质量的影响结果见表5.2。
表5.2 ZnO含量的影响
ZnO含量(g/ L) 现象
3 几乎不成膜
4 膜层均匀致密，呈灰白色，但不厚
5 膜层均匀致密，呈灰白色，膜较薄
6 厚度适中，有极少沉淀
7 有条状，磷化液有沉渣
8 沉渣较多
由表5.1可见，ZnO的浓度是影响磷化膜质量的一个关键因素。当其浓度过低时，成膜困难；过高时，磷化膜结晶较粗，沉渣也较多。氧化锌的最佳含量为5g/L。
（2）H3PO4的作用与影响
H2PO4-直接参与成膜，在磷化反应时转变为PO43+，并与Zn2+在表面反应成膜。磷化液中文持一定浓度的H2P04-，以保证磷化膜成膜速度以及磷化膜质量。磷酸根离子还有加快磷化速度，促进合金镀层相应溶解，形成致密的磷化膜，防护性能相应提高。PO43- 是主要的成膜离子，直接影响溶液的总酸度。H3PO4含量的影响结果见表5.3。
表5.3 H3PO4含量的影响
H3PO4含量（mL/L） 现象
2.5 露底，不成膜
5 成膜慢，且不厚