NiS中Ni原子和S原子的结构排列类似于NaCl，原子以八面体堆积包围Ni原子，尤其是CdS和NiS复合后可形成CdxNi1-xS复合物，因CdS禁带宽度小(Eg=2。4eV)，对可见光有很好的响应，而NiS带隙较宽，但其导带电势较负，因而具有较强的还原能力。通过与g-C3N4的复合结构，这种氮化碳纳米层不仅能够提高对有机物的光催化性能，同时还能提高CdS的稳定性。这种复合结构的原理是通过弥补硫化物表面的缺陷来提供内部化学保护，因此CdS的光腐蚀问题得以解决。

本文以凹土为载体，利用原位沉积将g-C3N4负载在其表面，后用水热法将Cd-xNixS有效负载在凹土原料上，制备稳定高效的光催化复合材料；同时使该催化剂可重复利用，充分发挥价值[8,9]。

2实验内容

2。1试剂和仪器

试剂：凹凸棒土（0。074mm）、甲苯、无水乙醇、硅烷偶联剂（KH560）、三聚氰胺、CdCl2·21/2H2O、Na2S·9H2O、乙酸镍、30%H2O2、甲基橙。仪器：UNIC2000紫外可见分光光度计、KQ—100VDE型三频数控超声波清洗器、500W高压氙灯、85-1恒温磁力搅拌器、4000r/min离心机、SHZD（Ⅲ）-循环水式真空泵、XPA系列光化学反应仪、DZF-6050真空烘箱、GSL-1100X管式炉、FD-1A-50真空冷冻干燥机。2。2复合光催化剂的制备方法

2。2。1改性ATP的制备论文网

称取原始凹土（0。074mm）放入烘箱干燥12h，后称取12g此凹土及140mL甲苯溶液（相当于凹土30~40倍）逐次加入四颈烧瓶中，恒温60℃剧烈搅拌，0。5h后逐滴加入硅烷偶联剂KH560，搅拌反应4h，反应产物离心后依次用甲苯、无水乙醇搅拌洗涤，放置于60℃真空干燥，得到硅烷偶联剂改性后凹土，研磨过200目（0。074mm）备用。

2。2。2 ATP/g-C3N4的制备

称取0。4g改性凹土加入50mL去离子水中，超声1h促使分散，称取0。8g三聚氰胺搅拌溶解至透明，待凹土超声结束倾倒至溶液中，置于80℃恒温水浴锅中搅拌4h，接着冷冻干燥48h，研磨后倒入石英舟中，将石英舟置于管式炉中程序升温，反应产物充分研磨至粉状，得ATP/g-C3N4催化材料，研磨备用。

2。2。3 Cd0。5Ni0。5S的制备

称取2。2835g（0。01mol）CdCl2·21/2H2O和1。1802g（0。01mol）乙酸镍，加入50mL去离子水中，常温搅拌30min至溶解，接着称取4。8036g（0。02mol）Na2S·9H2O加入溶液中，常温搅拌1h，置于200℃烘箱中用反应釜焙烧12h，取出样品离心水洗3次，放于80℃烘箱中烘干，即制得Cd0。5Ni0。5S催化材料。

2。2。4ATP/g-C3N4-Cd0。5Ni0。5S的制备

将制备的0。4gATP/g-C3N4材料，加入50mL去离子水，超声分散1h。同时称取一定比例量的CdCl2·21/2H2O、乙酸镍溶解于50mL去离子水中，待溶解后倾倒于分散溶液中，置于80℃水浴锅中恒温搅拌1h。接着加入2倍Cd2+、Ni2+摩尔量的Na2S·9H2O（复合材料比例关系为Cd0。5Ni0。5S：ATP/g-C3N4质量比w=30%、35%、40%、45%、50%），继续置于80℃恒温水浴锅中搅拌4h，室温下陈化12h，抽滤水洗3次，烘干研磨，制得ATP/g-C3N4-Cd0。5Ni0。5S复合光催化材料。

2。3材料表征

用X-射线粉末衍射仪（XRD）测试产物的物相，测试仪器和条件为：瑞士ARL公司生产的X～TAXA射线衍射仪，Cu靶Kа1（λ=0。15406nm），在5°～75°连续扫描。采用BeckmanCoulter公司生产的CoulterSA3100型表面孔径吸附仪对材料的比表面积，以N2为吸附气体来测量材料的比表面积和吸附-脱附等温线，样品预先在200℃脱气2h。采用日本ShimadzuUV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能，以硫酸钡作为标准参比样品，测试条件为：扫描狭缝为2。00nm，以200nm/min的速度扫描和200~800nm的扫描范围。采用日立S-3000型扫描电子显微镜，在20kv下，对材料的形貌进行表征。