2实验内容

2。1试剂和仪器论文网

试剂：凹凸棒粘土（0。074mm）(来自江苏盱眙澳特邦非金属矿有限公司)、无水乙醇、甲苯、三聚氰胺、硅烷偶联剂（KH560）、CdCl2·2。5H2O、Na2S·9H2O、乙酸锌、甲基橙。仪器：UNIC2000紫外可见分光光度计、XPA系列光化学反应仪、500W高压氙灯、4000r/min离心机、GSL-1100X管式炉、KQ—100VDE型三频数控超声波清洗器、SHZD（Ⅲ）-循环水式真空泵、DZF-6050真空烘箱、FD-1A-50真空冷冻干燥机、85-1恒温磁力搅拌器。

2。2复合光催化剂的制备方法

2。2。1改性ATP的制备

称取12g（0。074mm）原始凹土放入烘箱干燥12h，再与140mL甲苯溶液（相于凹土30~40倍）一起逐次加入四颈烧瓶中，在60℃下剧烈搅拌，半个小时后缓慢逐滴加入硅烷偶联剂(KH560)，恒温下搅拌4h，产物离心后依次用甲苯、无水乙醇搅拌洗涤，在60℃下真空干燥，得到硅烷偶联剂改性后的凹土，研磨过200目（0。074mm）备用。

2。2。2ATP/g-C3N4的制备

称取0。4g改性凹土加入50mL去离子水中，超声1h，0。5h后称取0。8g三聚氰胺搅拌溶解至透明，倒入凹土溶液中，置于80℃恒温水浴锅中搅拌4h，接着冷冻干燥48h，研磨后倒入石英舟中，将石英舟置于管式炉中程序升温，反应产物充分研磨至粉状，得ATP/g-C3N4催化材料，研磨备用。

2。2。3 Cd0。5Zn0。5S的制备

称取2。2835g（0。01mol）CdCl2·2。5H2O和1。2442g（0。01mol）乙酸锌，加入50mL去离子水中，常温搅拌30min至溶解，接着称取4。8036g（0。02mol）Na2S·9H2O加入溶液中，常温搅拌1h，置于200℃烘箱中用反应釜焙烧12h，取出样品离心水洗3次，放于80℃烘箱中烘干，即制得Cd0。5Zn0。5S催化材料。

2。2。4 ATP/g-C3N4-Cd0。5Zn0。5S的制备

将制备的0。4gATP/g-C3N4材料，放入50mL去离子水中，超声分散1h。加入制备好的Cd0。5Zn0。5S（复合材料比例关系为Cd0。5Zn0。5S：ATP/g-C3N4质量比w=15%、25%、35%、45%、50%、55%、65%），置于80℃恒温水浴锅中搅拌4h，室温下陈化12h，抽滤水洗3次，烘干研磨，制得ATP/g-C3N4-Cd0。5Zn0。5S复合光催化材料。

2。3 材料表征文献综述

X-射线粉末衍射仪（XRD）测试产品的物相，测试仪器：瑞士ARL公司生产的X～TAXA射线衍射仪，测试条件：Cu靶Kа1（λ=0。15406nm），5°～75°连续扫描。BET比表面积测试法来测试比表面积，测试仪器：BeckmanCoulter公司生产的CoulterSA3100型表面孔径吸附仪。样品预先在200℃脱气2h后以N2为吸附气体来测量材料的比表面积和吸脱等温线，。采用日本ShimadzuUV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能，以硫酸钡作为标准参比样品，测试条件为：扫描狭缝为2。00nm，扫描速度200nm/min，扫描范围：200~800nm的。在20kv下采用日立S-3000型扫描电子显微镜观察产品形貌。

2。4 材料光催化性能测定

配制200mL10mg/L甲基橙溶液倒入石英舟中，同时称取加入0。2g样品，通入空气搅拌使样品在溶液中充分悬浮吸附。在光催化反应箱中先进行30min暗吸附,再开灯在500W氙灯照射下充分反应，取样为每20分钟5mL，直至3h结束后取样。低速离心样品后取上层清液再高速离心3次，测量产品吸光度，依据吸光度的改变来对比光催化性能和活性。甲基橙溶液的最大吸收波长为463nm，依据朗伯-比尔定律[2]，计算甲基橙浓度，按下式计算甲基橙的降解率。