本论文合成了含氮多齿配体1-(1H-1,2,4三唑基亚甲基)-3,5-双(3-吡啶基)-1,2,4-三唑(简写为3,3'-tmbpt,图1。4),并以它作为中性配体,Cd(II)离子作为中心金属离子,用对苯二酸(p-bdc)做辅助配体,让它们于水热条件下自组装,期望得到具有新颖结构和广阔应用前景的功能配位聚合物。
图1。6 本论文中所用的有机配体
2 实验部分
2。1 试剂与仪器
含氮多齿配体3,3'-tmbpt依据文献提供方法合成[7];其余试剂均是分析纯。实验仪器类型见表2。1。
表2。1 实验仪器类型文献综述
傅立叶变换红外光谱仪 AVATAR360 美国尼高力公司
荧光光谱仪 FLSP920 美国PE公司
单晶X-射线衍射仪 SMART APEX II 德国布鲁克
元素分析仪 240 美国PE公司
2。2 化合物[Cd(3,3'-tmbpt)(p-bdc)]·2。5H2O (1)的合成
将Cd(OAc)2·2H2O (0。081 g, 0。3 mmol), 3,3'-tmbpt (0。03 g, 0。1 mmol), p-H2bdc (0。051 g, 0。3 mmol), NaOH (0。024 g, 0。6 mmol)和H2O (8 mL) 的混合物密封在一个15 mL的聚四氟乙烯反应器中,在130 ºC下加热3天。然后将混合物以10 ºC/ h的速率冷却至室温,得到化合物1的无色晶体,产率是38%。元素分析(%)C23H21CdN8O6。5 (Mr = 625。88)理论值:C, 44。14; H, 3。38; N, 17。90。测量值:C, 44。21; H, 3。49; N, 17。83%。IR (cm-1): 3455 (m), 3129 (w), 1953 (w), 1568 (s), 1390 (s), 1310 (m), 1198 (w), 1130 (m), 1018 (w), 985 (w), 892 (w), 842 (s), 741 (s), 698 (m), 668 (w), 614 (w), 522 (m), 420 (w)。