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抽真空,保持温度80℃(可改变的条件) 控制温度水解1h
用红外光谱法进行表征测试 改变条件继续以上实验 将不同含量的油酸乙二醇酰胺磷酸酯与T202按一定比例混合 含有油酸乙二醇酰胺磷酸酯的T202 用四球机测试其摩擦特性
将抗磨减摩性能最佳的油酸乙二醇酰胺磷酸酯含量与T202不同比例复配 用四球机测试其摩擦特性 得出抗磨减摩性能最佳的油酸乙二醇酰胺磷酸酯与T202的最佳配比
3油酸二乙醇酰胺磷酸酯的制备及T202复配的摩擦化学特性
3.1 实验原理
此反应为放热反应[16],如果五氧化二磷直接以粉状加料,容易造成局部反应剧烈,结块,局部温度过高,产生的热量不及时充分扩散,会对含羟基物料产生脱水而加深产物的颜色,最终影响产物的质量和产率。为了克服这个问题,采用缓释法合成磷酸酯 。由于实际反应过程比较复杂,产物为单酯、双酯、聚磷酸酯以及一部分无机磷酸酯、未反应的磷酸、油酸酰胺等的混合物,在少量的水以及一定条件下,聚磷酸酯可转化为单酯。为此,拟定的合成路线包括酯化、水解等步骤。
(3.1)
(3.2)
3.2 实验步骤
3.2.1油酸与二乙醇胺磷酸酯的制备和实验装置
搭实验装置,在250ml三颈烧瓶中,先加入38ml油酸,逐渐升温至60℃ ,然后分2批加入11.4ml的二乙醇胺,每次5.7ml,抽真空,石油醚作带水剂,开动搅拌,随后逐渐升温至160℃,在此温度下反应4 h,至不再有水蒸出时停止加热,室温下自然冷却出料,将称好11g五氧化二磷(可改变的条件)溶于适量石油醚中,随后在250ml三颈烧瓶中加入自制的油酸二乙醇酰胺,开动搅拌,分批逐滴加入石油醚和五氧化二磷的混合溶液,油酸二乙醇酰胺:五氧化二磷的摩尔比=1:1(可改变的条件)油酸二乙醇酰胺:五氧化二磷=1:1,抽真空,保持80℃(可改变的条件),反应3.5h(可改变的条件)。磷酸酯化反应结束后,在相同的温度下加入少量蒸馏水,水解1h,室温下自然冷却。用红外光谱仪对合成产物进行了结构分析,证明所合成的物质即为目标产物。
图3.2 反应装置图
产物理论产量计算:m油酸二乙醇酰胺磷酸单酯化=n油酸二乙醇酰胺磷酸单酯化×M油酸二乙醇酰胺磷酸单酯化= n五氧化二磷×M油酸二乙醇酰胺磷酸单酯化=( m五氧化二磷/M五氧化二磷)×M油酸二乙醇酰胺磷酸单酯化=(11/142)×349g=27.92g (3.3)
3.2.2 油酸二乙醇酰胺磷酸酯的红外分析
取2mL产物,用红外光谱仪进行表征。
3.2.3 油酸二乙醇酰胺磷酸酯的摩擦磨损性能及与T202复配后的摩擦磨损性能的测定
在实验前,用石油醚超声波清洗两次所有要用的钢球、油杯及夹头均,并用吹风机吹干待用。试验所用的添加剂为32#基础油。分别将不同含量的油酸二乙醇酰胺磷酸酯添加到32#基础油中配制成含有磷酸酯1%,1.5%,2%,2.5%,3.5%的基础油,试验后用装有测微计的读数显微镜测量油盒内钢球的磨痕直径,每半个小时测一次,测定三种基础油的最大无卡咬负荷PB值,每12秒测一次,然后,在基础油中加入1.5%油酸二乙醇酰胺磷酸酯并添加不同质量的T202,分别测定其磨斑直径,最后,测定不同载荷下无添加剂的基础油,添加1.5%油酸二乙醇酰胺磷酸酯的基础油及添加1%T202的摩擦系数,每半个小时测一次。
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