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摘 要:本文主要设计并合成了两种吡啶-吡唑类衍生物配体，其中配体L1是以3-正丙基吡唑-5-甲酸乙酯和吡啶-2,6-二甲酰氯为原料合成，配体L2是通过吡唑-3-羧酸甲酯和吡啶-2,6-二甲酰氯合成，并分别制备了其与稀土离子Tb(III)、Eu(III)的配合物。通过红外光谱仪、紫外分光光度计对配体进行了定性分析，并测定了配合物的荧光光谱以分析其荧光性质。36919
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毕业论文关键词：吡啶-吡唑；合成；稀土配合物；荧光性质
Synthesis and Properties Study of Lanthanide(III) Complexes of The Pyridine-Pyrazole Derivatives
Abstract：Two pyridine-pyrazole derivative ligands were mainly designed and synthesized，ligand L1 were obtained from 3-n-propyl-pyrazole-5-carboxylate and pyridine-2,6-dicarboxylic acid dichloride，while ligand L2 were synthesized from pyrazole-3-carboxylate and pyridine-2,6-dicarboxylic acid dichloride．Both were prepared with rare earth ions from Tb (III)，Eu (III)．Qualitative analysis were carried on devices such as IR and UV spectrophotometers，fluorescence spectra were performed to analyze the complex fluorescence properties．
Key Words: Pyridine-pyrazole；Synthesis；Rare earth complexes；Fluorescence properties
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 3
1.1 仪器与试剂 3
1.2 实验方法 3
1.2.1 吡啶-2,6-二甲酰氯的制备 3
1.2.2 吡啶-吡唑类衍生物配体L1的制备 3
1.2.3 吡啶-吡唑类衍生物配体L2的制备 5
1.2.4 稀土金属配合物的合成 6
2 结果与讨论 7
2.1 红外吸收光谱表征 7
2.2 紫外吸收光谱表征 9
2.3 荧光光谱表征 11
3 结 论 15
参考文献 15
致 谢 18
吡啶-吡唑类衍生物合成及其配合物性能研究
引 言
近年来，吡啶-吡唑类化合物是广大科研人员研讨得颇多的稠杂环类化合物。吡唑-吡啶类化合物的制备方法主要有两大类，一类是基于吡啶环合成吡唑环，另一类是基于吡唑环合成吡啶环，其区别在于闭环法有差异[1]。许多配体分子在自由状态下不发光或发光很弱，形成配合物后就会转变成强发光物质[2]。某些杂环衍生物分子合成的配合物也能够形成很好的发光络合物。其它类型的金属离子配合物是通过金属离子阻断配体分子中的光致电子转移而增强荧光辐射跃迁来发光的[3-6]。所以，虽然某些自由状态下不发光的配体，却可以被用作特定离子的探针分子或分析试剂。本实验主要思路是从其衍生物配体与稀土元素Tb、Eu的二元配合物着手，讨论了第二配体的协同效应和掺杂离子的荧光增强效应，从而进一步提高配合物的荧光特性[7]。影响荧光特性的因素主要在于分子结构和分子所处环境因素。单从结构因素分析，分子的荧光与分子的共轭体系、刚性的平面结构及电子跃迁类型有关。通常强的荧光物质具有大的共轭π键体系及刚性的平面结构，这是因为任何引起分子振动或转动增加（可导致激发态分子的能量损失）的结构或基团能使分子产生猝灭[8-14]。荧光是物质从激发态失活到多重性相同的低能状态时所释放的辐射能量。化合物可以发生荧光的最基本的条件是它产生多重性不变的跃迁时所吸收的能量小于断裂最弱的化学键时所需要的能量[15]。其次，在化合物的基本结构中必须有如—N=N、=C=N—、—N=O等荧光基团，当化合物分子共轭体系中有这些功能团时，则该化合物就可能产生荧光[16]。