聚酰亚胺碳黑复合薄膜的制备及性能(2)

菜单

2.2.3 电阻测试 10

2.2.4 拉伸强度测试 11

2.2.5 紫外光谱测试 11

2.2.6 热失重测试 11

2.2.7 吸水性测试 11

3 结果与讨论 12

3.1 实验原理 12

3.2 聚酰亚胺红外光谱分析 13

3.3 聚酰亚胺/碳黑薄膜的电阻分析 14

3.4 聚酰亚胺/碳黑薄膜吸水性分析 16

3.5 聚酰亚胺/碳黑薄膜的拉伸强度测试 17

3.6 聚酰亚胺/碳黑薄膜紫外光谱分析 19

3.7 聚酰亚胺/碳黑薄膜热失重分析 21

结论 24

致谢 25

参考文献26

1 引言

1.1 聚酰亚胺简介

聚酰亚胺（PI）是一种以酰亚胺环为特征结构的聚合物，具有优异的耐高温性能，机械性能以及优良的耐环境稳定性能，其结构式如下：

聚酰亚胺结构式

图1.1聚酰亚胺结构式

随着科技的发展，人们对于高模量、高耐热、密度小的材料有越来越迫切的需求。到20世纪中期，科学家们先后制作出一系列主链上含有五元环或六元环的聚合物。这类材料在当时将高分子材料的最高耐温温度提高了100 ℃以上，并且拥有更高的模量，更可靠的耐用性以及很多其他的优异性能。但真正进入工业应用的材料只有聚醚酮，聚酰亚胺等几个种类，聚酰亚胺类材料正式进入历史的舞台[1]。

虽然早在1908年就有报道出现过聚酰亚胺[2]，但是由于当时的科学界对于聚合物的实质以及其特征与应用没有深入的认识，所以聚酰亚胺这类聚合物没有得到应有的重视。直到二十世纪五十年代中期，美国杜邦公司发表了第一篇关于聚酰亚胺材料的专利[3]。到六十年代中期，杜邦公司将聚酰亚胺材料进行了工业化，生产出聚酰亚胺薄膜Kapton[4,5]和清漆Pyre ML[6],并将其推入市场，并获得了巨大的成功。从此，聚酰亚胺材料正式进入蓬勃发展的全新时代。

1.2 聚酰亚胺的合成

聚酰亚胺的合成是由有机芳香二酸酐和有机芳香二胺经溶液缩聚法或熔融缩聚法反应生成聚酰胺酸，再经过热或者化学酰亚胺化得到[7]。聚酰亚胺分为热固性和热塑性两种，其中热固性聚酰亚胺主要有双马来酰亚胺(BMIs)、降冰片烯封端的聚酰亚胺(PMR-15)、乙炔基封端的聚酰亚胺(ACTP)三大类，热塑性聚酰亚胺[8]有聚醚酰亚胺(PEI)以及美国国家航空航天局（NASA)研发的LARC-TPI和LARC—CPI等。

1.2.1 聚合过程中合成聚酰亚胺

采用二酐与二胺反应聚合生成聚酰亚胺是最普遍的方法，它可以采用一步法或者两步法合成。一步法是指单体不经由聚酰胺酸而直接聚合成聚酰亚胺。但大部分聚酰亚胺采用两步法来合成[9]，其合成方法是二酐和二胺在相对较低的温度下通过逐步聚合形成可溶性的聚酰胺酸，聚酰胺酸再经过加热脱水环化(亚胺化反应)形成聚酰亚胺，或者加入催化剂脱水环化得到聚酰亚胺。通常，通过催化剂环化制备的聚酰亚胺的溶解性要比加热环化得到的聚酰亚胺溶解性好。但是，加热环化得到的聚酰亚胺的热性能却优于加催化剂环化得到的聚酰亚胺。除了二酐与二胺反应外还有其它的制备方法，如由二酐和二异氰酸酯反应获得聚酰亚胺，邻位二碘代芳香化合物与一氧化碳在钯催化下与二胺反应转化为聚酰亚胺，以N-三甲基硅化二胺和二酐反应合成聚酰亚胺，由二酐和二脲反应合成聚酰亚胺，邻位二碘代芳香化合物和一氧化碳在钯催化下和二胺反应转化为聚酰亚胺。