十八酰基多巴胺的合成与工艺优化(3)

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表1 本文所用主要试剂信息列表

试剂名称规格产地

邻苯二酚分析纯，100g 国药集团化学试剂有限公司

十八酰氯分析纯，1kg 上海嘉辰化工有限公司

盐酸多巴胺化学纯，100g 阿拉丁

三乙胺分析纯，500mL 上海化学试剂采购供应五联化工厂

无水甲醇分析纯，500mL 江苏强盛功能化学股份有限公司

二氯甲烷分析纯，500mL 上海凌峰化学试剂有限公司

二氯二苯甲烷分析纯，500mL 杭州化学试剂有限公司

乙酸乙酯分析纯，500mL 杭州双林化工试剂厂

2.3. 实验步骤

2.3.1.十八酰氯与邻苯二酚的反应

为了盐酸多巴胺的两个经基在化学反应中不被反应，通过控制反应的pH值来确保保留盐酸多巴胺苯环上的酚羟基在最终的多巴胺增容剂，所以要证实盐酸多巴胺苯环上的酚羟基在一定量的缚酸剂下与十八酰氯不反应，所用的物质就是邻苯二酚论文网。通过证实邻苯二酚与十八酰氯在一定缚酸剂下不反应来证实盐酸多巴胺的两个酚羟基与十八酰氯在一定缚酸剂下不反应。

实验步骤：在冰水浴中，将邻苯二酚（0.55g，5mmol，白色稍带褐色固体）加入到二氯甲烷（50mL）中，加入锥形瓶中，然后把三乙胺（0.5mL，6.5mmol）加入到上述溶液中，并搅拌，溶液为无色透明，逐滴加入十八酰氯（3.03g，10mmol）和二氯甲烷（10mL）的混合溶液，此时稍有一点白雾产生，即有一点反应生成了氯化氢气体，滴加时间为30min。30分钟以后移除冰水浴,将三颈瓶移到25°C恒温水浴搅拌反应3小时。反应结束后，为无色透明溶液，蒸馏出去二氯甲烷，留有白色固体。