EDTA水样光催化降解及重金属离子在线检测(2)

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近年来，纳米TiO2以其高催化活性、低能耗、高稳定性、反应条件温和、无毒无二次污染物、可重复使用等优点[4]在降解各类有机污染物的研究中越来越受到关注[5-8]。传统制备TiO2薄膜的方法有很多种，如电沉积法[9]、电泳法[10]、溶胶-凝胶法[11]、化学气相沉积法[12]等，其中溶胶-凝胶法因为设备简单、热处理温度低、可获得高度均匀的多层涂层等优点[13]被一些学者认为是薄膜材料首选的制备方法。

由于微型反应器具有分子扩散距离短、减少空间、样品和试剂的使用，并最大限度地减少废物的产生、比表面积大等优点[14]，使得微反应技术在分析化学中有着广阔的应用前景。它比常规反应器具有更高的反应效率和安全性，是实现集微量样品进样、反应、分离及检测于一体的微型实验装置[15]。微流控芯片作为常见的微型反应器广泛应用于光催化降解和合成有机物[15]。

重金属元素作为危害人体健康的污染物普遍存在于环境中，并且因为其不可降解性长期蓄积。因此能及时检测并控制重金属离子量对工业生产和人们生活显得尤为重要。在众多重金属离子检测的方法中，电化学分析法[16]因为其具有设备廉价、操作简单、分析速度快、样品消耗少、灵敏度高等优点得到更多的推广。电化学分析法应用于重金属检测主要分为电位法和伏安法。其中伏安法[16]是通过电解过程中得到的电流-电位曲线进行分析的方法。

本文以粉末溶胶法制备TiO2涂层的玻璃微流控芯片为光催化反应器，采用UV-LED点光源为紫外光源，实现水样中EDTA的光催化降解。通过用差分脉冲溶出伏安法在线检测降解后水样中的重金属Zn2＋、Cd2＋、 Pb2+离子。建立了水样EDTA光催化降解及重金属离子在线检测的微分析系统。考察了光照强度、反应液流速、氧气流速等条件对水样中EDTA光催化降解效率的影响，并得出Zn2+、Pb2+、Cd2+标准曲线的线性回归方程和EDTA光催化降解率的重现性。

2.实验内容

2.1仪器与试剂

仪器：LK2005A微机电化学分析系统（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；CLJ2000磁力搅拌器（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；玻璃微流控芯片（自制）；TS2-60注射泵（保定兰格恒流泵有限公司）；UV-LED点光源；微量取样器（上海求精生化试剂仪器有限公司）；三电极系统（玻碳铋膜电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为辅助电极）。

试剂：TiO2粉末溶胶；镀铋液（1mg/m L）；Zn2+的标准液（0.1mg/m L)；Pb2+的标准液（0.1mg/m L）；Cd2+的标准溶液（0.1mg/m L）；醋酸钠；冰醋酸；硫氰化钾；氯化钾；硝酸等无特殊说明试剂均为分析纯（A.R.），实验用水为去离子水。