(1)扫描式电子显微镜(SEM) 4
(2)紫外光谱图的分析 5
(3)红外光谱图分析 6
(4)荧光光谱分析 7
(5)对实验结果的总体分析 9
五、结 论 9
参考文献 10
致 谢 12
多齿含氮化合物的合成引言:由于DPA衍生物的配合物具有很好的荧光发光的特殊性质,所以,稀土离子是可以被用做荧光材料,在FL、IR、UV、SEM等先进的物理测试中表现出独有的性质,被誉为向特殊新材料发展的新颖的创新。近年来,稀土离子配合物被用在更广的方面,特别是对于荧光材料的研究,更为广泛。通过Tb和Eu两种材料的特殊性,可以达到功能上的复合和性能的优化,配置出人们需要的优异的荧光复合材料。用Tb和Eu与DPA衍生物合成的材料,它们之间的界面的面积变得很大且相互的作用也变的很大,微小区域的尺寸大部分是纳米级的,用SEM可以进一步地进行分析。
由于Tb和Eu具有相似的最外层的电子结构,且它们的原子半径非常地相似,从4f的电子能级可以看出都是未充满的特殊的电子层结构,主要发生f-d跃迁,f-f跃迁。可以推断出,吡啶六元环上的氮元素和C=O上的氧配成一个配体,每三个DPA与一个稀土的离子配位,即三个氮需要六个羧基配位,所以稀土元素Tb的配位个数是9。
在信息化的今天,这种新颖的特殊材料的到了前所未有的发展,应用前景非常的广泛。同时,在一定程度上,一个国家的稀土技术的研发决定其科技的进步,对综合国力的提升有很大的帮助。
一、原理实验
(1)稀土离子配合物发光大多数是物体受到激发跃迁到活跃的激发态,当这些活跃的激发态回到基态时,能量以光的形式放出[1]。以适当的能量激发配体,将会发生非辐射的跃迁和辐射的跃迁,而能量以光的形式放出的只有辐射跃迁[2]。
(2)Tb和Eu的原子拥有的4f5d有孤对电子组态受到共轭体系影响,源^自#优尔L文W论/文]网[www.youerw.com,多样的振动能级和激发态的存在时间变长,可以产生更多的能级跃迁通道,由于价态的不同也将会引起不同的跃迁形式。
(3)DPA和稀土元素Tb、Eu 两种物质形成的配合物的荧光光谱谱线色纯度较高,但是光谱谱线的强度不高[3]。同时,该配合物的荧光的寿命较长。
二、实验准备
(1)实验的主要需要的试剂
吡啶-2,6-二甲酸;氨水;PH试纸;TbCl3 水合物;EuCl3 水合物;甲醇等
(2)实验仪器
烧杯;三口烧瓶;玻璃棒;旋干器;超声波清洗器;干燥器
(3)表征方法
1.扫描式电子显微镜(SEM)
2.红外光谱分析(IR)
3.紫外光谱分析(UV)
4.荧光光谱分析(FL)
三、实验的具体步骤如下
(1)(NH4)3[Eu(DPA)3]的制备:用电子天平称量0.334克的吡啶-2,6-二甲酸放在烧杯里,倒入25 ml的水,溶解完全,再加入NH3 的水溶液调解PH值到7;这时再加入0.244 g的EuCl3•6H2O搅拌充分溶解,用PH试纸测试为7,不到调为7。再放在水浴锅上控制温度为50摄氏度下蒸干至2毫升,常温下冷却结晶,得到待测产物。
(2) (NH4)3[Tb(DPA)3]-1的制备:用电子天平称量0.334克的吡啶-2,6-二甲酸放在烧杯里,倒入25毫升的水,用搅拌溶解完全,再加入NH3 的水溶液调解PH值到7;这时再加入0.248克的TbCl3•6H2O,使溶解完全,用PH计测量是否为7,如果不是就再加NH3 的水溶液调到7。再放在水浴锅上控制温度为50摄氏度下蒸干至2毫升,常温下冷却结晶,得到待测产物。