催化动力学光度法测定环境样品中的痕量苯酚(2)

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1 实验部分

1.1 仪器与试剂

表1仪器

仪器 S22pc可见分光光度计 HH-2K6数显恒温水浴锅 AL204电子天平 TU-1901双光束紫外可见分光光度计

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苯酚标准液（1.0 mg/mL）：准确称取0.500 g精制苯酚溶于盛有50 mL水的100 mL烧杯中，不断搅拌至其完全溶解后，冷却至常温，转移至500 mL容量瓶中，用水定容得1.0 mg/mL的苯酚标准溶液，工作时逐级稀释为100 µg/mL、10 µg/mL、1 µg/mL的工作液；

酸性品红(0.0003 mol/L）：准确称取0.088 g精制苯酚溶于盛有50 mL水的100 mL烧杯中，不断搅拌至其完全溶解后，冷却至常温，转移至500 mL容量瓶中，用水定容得0.0003 mol/L的酸性品红溶液；

盐酸溶液(0.5 mol/L):将20 mL的12 mol/mL盐酸稀释于100 mL水中，冷却至室温，转移500 mL容量瓶中定容；

溴酸钾溶液（0.1 mol/L）：准确称取8.354 g溴酸钾溶于水中，转移至500 mL容量瓶中，用水定容得0.1 mol/L溴酸钾溶液。

实验用水均为二次蒸馏水。

1.2 实验方法

取25 mL规格完全相同的比色管两支，编号为1号、2号，使其分别加入0.5 mol/L盐酸溶液1.2 mL；0.0003 mol/L酸性品红3.2 mL；1号比色管不加苯酚（空白体系吸光度值为A1）；2号比色管加入一定量的苯酚标准溶液（阻抑体系吸光度值为A2）。对其加水稀释至10 mL刻度线，在分别加入0.1 mol/L溴酸钾溶液1.5 mL，轻轻,源Z自+优尔=文@论(文]网[www.youerw.com振荡摇匀，同时放入温度为60 ℃的水浴锅中恒温水浴加热4 min后，同时取出立即冷水流冷却3 min，静置2 min，分别加水定容至25 mL刻度线处并摇匀，用1.0 cm比色皿，用蒸馏水为参比，在波长均为545 nm的可见光下测量得到A1、A2的数值，并由ΔA = A2 - A1计算得到ΔA的值。

2 结果和讨论

2.1 紫外吸收光谱

依照本实验拟定的方案，分别测定苯酚-溴酸钾-酸性品红阻抑体系与溴酸钾-酸性品红空白体系的吸光度，由图1：曲线1和曲线2可知：在稀盐酸作为介质的条件下，酸性品红与苯酚之间不存在褪色现象；曲线1、3相互比较：在稀盐酸中，溴酸钾能够使酸性品红褪色；曲线3、4可知：苯酚对溴酸钾氧化酸性品红褪色反应体系有很大的阻抑作用。苯酚-溴酸钾-酸性品红阻抑体系与苯酚-溴酸钾空白体系体系在波长为545 nm处，ΔA达峰值，故本实验测定波长用545 nm。