碳酸钠 南京化学试剂有限公司 分析纯
浓硫酸 南京化学试剂有限公司 分析纯
无水硫酸镁 上海久亿化学试剂有限公司 分析纯
2.2 K2Cr2O7氧化2-甲基苯并咪唑制2-甲基-1H-4,5-咪唑二羧酸(1)
用500 mL烧杯加入55 mL水和70 mL浓硫酸,将硫酸溶液用油浴恒温90℃,向此溶液中加入10 g 2甲基苯并咪唑(该物质溶于硫酸溶液),向此混合液小心缓慢加入K2Cr2O7(注意:反应剧烈,一次加太多时会产生大量气体,溶液易冲出!),加完后得绿色溶液。将该绿色溶液在90℃下反应15分钟。停止搅拌,把冰水(150 mL水和冰块)倒入反应溶液中,使反应淬灭。用玻璃棒摩擦杯壁,诱导结晶约30分钟,之后放入冰箱中(保持-18℃),使其结晶1小时。结晶完成后用沙芯漏斗抽滤,水洗4次(每次10 mL),再用无水乙醇洗4次(每次10 mL),再用乙醚洗4次(每次10 mL),最后用真空干燥箱抽干,得目标产物(1),产率为18.7%。