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摘要：本课题采用溶胶-凝胶法，通过正硅酸四乙酯（TEOS）的水解聚合反应制备了形态规则的二氧化硅空心球。考察不同搅拌速度，水、碳酸氢钠、TEOS和AEO9用量以及反应时间对二氧化硅空心球的粒径和粒径分布系数的影响。随后将最优条件下制备的二氧化硅空心球直接应用香料负载，研究其包覆效果。结果表明，当粒径为535.3nm时，该空心球对兔耳草醛的的负载率为30.51%；当粒径为298.7nm时，该空心球对香料的负载率为21.07%；当粒径为872.5nm时，该空心球对香料的的负载率为9.32%。8天后，粒径为535.3nm的空心球香气释放达13.57%，粒径为298.7nm的空心球香气释放达14.44%。关键词： 二氧化硅；空心球；制备；表征9139
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Preparation and Properties of Silica Hollow Microspheres
Abstract: The ordered hollow silica microspheres have been synthesized though a modified sol-gel method based on the hydrolysis and condensation of tetraethoxysilane (TEOS) in an aqueous system. The morphological development of the product during the reaction was monitored under the different stirring speed, time of hydrolysis, and the concentration of deionized water, sodium bicarbonate, TEOS and AEO9. In order to measure coating ability, the optimal react conditions being selected by transmission electron microscopy (TEM) and dynamic light scattering (DLS) was applied to coating Cyclamen Aldehyde directly. It turned out that the particle with a pore diameter of 535.3nm have a coating rate of 30.51%, particles with a pore diameter of 298.7nm is 21.07%, and the coating rate is only 9.32% when the diameter is 872.5nm. Moreover, eight days later, particles under the diameter of 535.3nm release 13.57% of the fragrance it coated and particles under the diameter of 298.7nm release 14.44%.
Key Words: organosilica; microsphere; synthesis; property
目录
1概述 1
1.1 二氧化硅空心球的研究现状 1
1.1.1 纳米与纳米材料 1
1.1.2 二氧化硅 1
1.1.3 二氧化硅空心球 2
1.2 制备二氧化硅空心球的技术与方法 2
1.2.1 喷雾反应法 2
1.2.2 超声波法 2
1.2.3 溶胶-凝胶法 3
1.2.4 模板法 3
1.3 本课题研究的意义 6
2实验部分 7
2.1 实验材料 7
2.1.1 实验材料和试剂 7
2.1.2 主要仪器和设备 7
2.2 二氧化硅空心球的制备 7
2.3 二氧化硅空心球的单因素实验 8
2.3.1 转速的影响 8
2.3.2 水用量的影响 8
2.3.3 碳酸氢钠用量的影响 8
2.3.4 AEO9用量的影响 8
2.3.5 TEOS用量的影响 8
2.3.6 反应时间的影响 8
2.4 性能与表征 8
2.4.1 动态激光光散射（DLS）的测试 9
2.4.2 红外光谱的测试 9
2.4.3 透射电镜测试 9
2.4.4紫外光谱的测试及香料包覆率实验 10
3结果与讨论 12
3.1 二氧化硅空心球的制备原理 12
3.2 二氧化硅空心球的单因素实验 12
3.2.1 转速对二氧化硅空心球粒径的影响 12
3.2.2 水用量对二氧化硅空心球粒径的影响 13
3.2.3 碳酸氢钠用量对二氧化硅空心球粒径的影响 14
3.2.4 AEO9用量对二氧化硅空心球粒径的影响 15
3.2.5 TEOS用量对二氧化硅空心球粒径的影响 16