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摘 要：新型微孔锗酸盐因其独特的结构而引起人们的广泛兴趣。稀土元素因其核外电子的特殊排布,使其具有独特的发光部位及其性能,该特点使稀土金属在非线性发光材料,磁性材料等领域有着广泛的应用。将发光性能优异的稀土元素引入到微孔锗酸盐结构中，探究它们的协同效应将具有重要的研究意义。在本实验中，我们以有机酸作为配体，选择溶剂热作为主要的实验方法,使稀土掺杂到锗酸盐中获得一种新型的具有发光性能的无机微孔材料。并将得到产物用X—射线衍射测其元素的组成，再用红外及荧光对其结构和性能进行表征。9941
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关键词：微孔材料；稀土；发光；锗酸盐；有机酸
Studies on Synthesis and Properties of Lanthanide Germanate
Abstract：A new type of microporous germanate have aroused people's widespread attentions because of its structure and properties. Rare earth elements have been widely used in the fields of nonlinear luminescence materials, magnetic materials and so on because of their special configuration of extra-nuclear electron, unique light emitting properties and performance. the introduction of rare earth elements with the luminous performance into the microporous structure of germanateto explore their synergies may have important research significance and unexpected results. In this experiment, with organic acid as ligand, the rare earth was doped to gain a new microporous germanates materials with luminous performance though Solvothermal method. And three-dimensional structure of the product was measured by X - single crystal diffraction, and their other structures and performance were characterized with IR and fluorescence analysis.
Key Words: Micropore material; Rare earth; Luminescence; Germanates; Organic acids
目 录
摘 要 1
引 言 2
1 实验部分 4
1.1试剂与仪器 4
1.2 试验方法 4
2 结构的测定 5
2.1 产物的测定 5
2. 2 红外光谱分析 5
2. 3 产物荧光性质研究 7
2.4 产物的X-射线粉末衍射仪 (XRD)的分析 8
2.5 扫描电镜分析(SEM) 10
3 结 论 11
参考文献 11
致 谢 14
稀土锗酸盐化合物的合成与性能研究引 言
近二十年来，无机微孔材料发展迅速，它从最初的沸石类分子筛又增加了磷酸盐、锗酸盐、砷酸盐、亚磷酸盐以及金属硫化物等类沸石微孔化合物。这类化合物广泛应用于催化、吸附、分离、离子交换等领域。通过金属离子和有机配体合成出来的化合物，是金属离子和有机配体自组装而成，这类物质统称为金属-有机开放骨架化合物(Porous Metal-organic Frameworks------MOFs)[1]。锗酸盐作为一种特殊的金属有机材料，具有其他材料难以复制的多变的框架结构和物理化学性质。这类分子筛无论是从孔道结构，大小，还是从对客体的吸附性能上来讲都有别于沸石类分子筛。MOFs的合成方法常见的有溶剂热法，水热法，溶液法以及扩散法[1]：(1)水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。(2)溶剂热反应是水热反应的发展，它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂而不是水。溶剂热的可操作性和可调性使其特别适用于合成特殊结构的新型化合物以及一些有规则取向和完美晶型的晶体材料。(3)扩散法主要适用于溶解性好，但和金属离子混合后会立即出现沉淀的配体。(4)溶液法是将配体和金属溶解于同一溶剂中。随溶剂的挥发，配合物从溶液中析出。主要适应于分子量较小且易溶解于常见溶剂中的配体。