- 上一篇：气液两相动能发生器试验研究
- 下一篇：激光引爆炸药驱动飞片的研究
RE-52A型旋转蒸发仪 南京新予华仪器设备有限公司 1
82-1型恒温磁力搅拌器 上海司乐仪器厂 1
KQ-250B型超声波清洗槽式反应器 南京科尔仪器设备有限公司 1
DGF30/7-IA型电热鼓风干燥箱 南京实验仪器厂 1
SHZ-D(III)型水循环真空泵 河南巩义市予华仪器厂 1
TD2102型电子天平 天津市天平仪器有限公司 1
UV-240紫外可见光谱仪 日本岛津公司 1
岛津IR435型红外光谱仪 日本 1
2.1.2 主要实验试剂
主要实验试剂见表2.2。
表2.2 主要实验试剂
试剂名称 规格 使用数量
氯化血红素 质量分数为94％ 10g
二氯甲烷 AR 20瓶
间苯二酚 AR 8g
浓盐酸 AR 40ml
乙醚 AR 50ml
醋酸酐 AR 60ml
氢氧化钠 AR 20g
七水合硫酸亚铁 AR 10g
四氢呋喃 AR 30ml
二氯亚砜 AR 20ml
烟酸 AR 8g
无水硫酸钠 AR 20g
氯化锰 AR 10g
柱层析硅胶 300~400目 若干
GF254硅胶板 20×20 cm2 若干
2.2 合成部分
2.2.1 次氯化血红素的合成
2.2.1.1 反应式
2.2.1.2 实验步骤
在装有机械搅拌器的铁架台上安装四口烧瓶，插上回流冷凝管（端口装有充满氮气的气球）和温度计，并加入2.0 g氯化血红素，8.0 g间苯二酚于四口烧瓶内，将装置内抽真空，释放气球内的氮气，打开搅拌开关，加热油浴，控制温度缓慢上升至165 ℃，反应50分钟左右；待反应结束后，降温至120℃，且保持体系在熔融并文持氮气通入的状态下，快速将装有30 mL乙醚的恒压滴液漏斗装在四口烧瓶上用塞子塞住的一口上，冷凝回流，缓慢地加入乙醚；加毕乙醚后将体系冷却至室温，然后将棕黑色悬浊液倒入砂芯漏斗过滤，粘性残留物用乙醚洗涤两次，接着用热水洗涤四次（洗掉产物中的间苯二酚），每次均进行抽滤，抽干后，在烘箱中进行干燥恒重，得到1.5g次氯化血红素，产率为 91.2%。
2.2.2 次卟啉的合成
2.2.2.1 反应式
2.2.2.2 合成步骤
用量筒量取25 mL醋酸酐加入到装有磁子的三口烧瓶中，在冰浴和磁力搅拌条件下，用漏斗缓慢滴加5 mL浓盐酸，然后称取2 g次氯化血红素加入烧瓶；将烧瓶置于盛有50 ℃清水的超声清洗器中，在超声波激励下，分三次加入3 g七水合硫酸亚铁，然后在有热水浴的超声清洗器中反应2 h。反应结束后，冷却至室温，加入稀NaOH溶液（3 mol/L），调节pH=5.0左右，用布氏漏斗过滤。固体先用pH=4.0—5.0弱酸性水洗，再用去离子水洗到用硫氰酸钾溶液检测滤液无Fe2+或Fe3+存在为止。然后干燥，恒重。产率为87.5%。
2.2.3 次卟啉酰氯的制备
2.2.3.1 反应式
2.2.3.2 实验步骤
称取0.25 g次卟啉置于50 mL三口烧瓶中，用量筒量取10 mL二氯甲烷并加入三口烧瓶中，打开磁力搅拌，量取0.5 mL二氯亚砜（SOCl2）加入，并滴加数滴二甲基甲酰胺（DMF），回流反应约3 h。反应结束后降温至室温，反应液直接保存，可用于下一步。